[发明专利]一种可引发ATRP 聚合的OMMT 的制备方法

摘要

本发明涉及一种利用卤代烷基醇和MMT等为原料制备可引发ATRP聚合的OMMT的方法。本发明预先制备一种既含有可与MMT发生离子交换端基，又含有ATRP引发基团的化合物，利用该化合物与蒙脱土发生离子交换，从而制备一种可引发ATRP聚合的OMMT。用该方法得到的OMMT其层间距较Na-MMT有所增大，且可引发丙烯酸类单体的ATRP聚合反应。

主权项

一种可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)2‑卤代异丁酸‑卤代烷基酯的制备：在0℃水浴中向100～120mL的干燥乙醚溶液中依次加入20～24mmol的卤代烷基醇、20～24mmol的碱性中和剂和25～30mL溶解有20mmol的2‑卤代异丁酰卤的干燥乙醚溶液，在0℃下，通入氩气，搅拌2～2.5h后，移除水浴，室温下继续搅拌6～8h，将沉淀过滤，依次使用饱和NaHCO3水溶液、饱和NaCl水溶液和蒸馏水洗涤剩余溶液至无色，溶剂在室温下或加热挥发除去，得到2‑卤代异丁酸‑卤代烷基酯；2)2‑卤代异丁酸‑(N，N，N‑三烷基卤代胺)烷基酯的制备：室温下，取25～30mmol的2‑卤代异丁酸‑卤代烷基酯溶于40～50mL的四氢呋喃(THF)中，然后加入80～100mL溶解有25mmol的三烷基胺的乙醇溶液，通入氩气，在黑暗条件下搅拌反应2天后将其置于蒸发瓶中，将蒸发瓶置于旋转蒸发仪上除去挥发性物质，然后用乙醚洗涤回收固体，并使用干燥乙醚对其洗涤三次，室温下，乙醚挥发除去后得2‑卤代异丁酸‑(N，N，N‑三烷基卤代胺)烷基酯；3)OMMT的制备：将0.5～10mmol的2‑卤代异丁酸‑(N，N，N‑三烷基卤代胺)烷基酯溶解于100mL的蒸馏水中，取2.5～3.0g的MMT在机械搅拌下分散于1000mL蒸馏水中，然后将2‑卤代异丁酸‑(N，N，N‑三烷基卤代胺)烷基酯的水溶液加入到MMT的水分散液中，将混合物搅拌25～30小时，抽滤得到固体，水洗，在烘箱中干燥，即得到OMMT。