[发明专利]一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上改进了秦皮的鉴别方法，增加了川西小黄菊的鉴别方法，本发明在同一流动相下同时检测秦皮中秦皮甲素及秦皮乙素含量，还新增加了制剂中川贝母中的西贝母碱的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的用药安全。

主权项

一种原料药重量比组成为秦皮113g、川西小黄菊80g、龙骨57g、川贝母80g的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.秦皮的鉴别：取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物或其制剂1‑5g，加沸程30‑60℃石油醚10‑30ml，超声处理5‑20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加1mol/L的盐酸溶液0.5‑2ml与乙酸乙酯20‑40ml，超声处理20‑40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑5ml使溶解，作为供试品溶液；取秦皮对照药材1‑5g，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5‑20μl，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为4‑8∶2‑8∶0.3‑0.8∶0.2‑0.6的二甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.川西小黄菊的鉴别：取中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂1‑5g，加沸程30‑60℃石油醚10‑30ml，超声处理5‑20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加1mol/L的盐酸溶液0.5‑2ml与乙酸乙酯20‑40ml，超声处理20‑40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑5ml使溶解，作为供试品溶液；取川西小黄菊对照药材1g，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5‑20μl，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为4‑8∶2‑8∶0.3‑0.8∶0.2‑0.6二甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：A.秦皮的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积份数比0.1％磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为80‑90∶20‑10；检测波长为320‑340nm；理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素0.05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取2g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，加热回流0.5‑1.5小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中秦皮的含量以秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量计，不得少于2.5mg/g；B.川贝母的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑体积份数比0.05％三乙胺水溶液为流动相；流动相体积份数比为70‑80∶30‑20；蒸发光散射检测器检测；理论板数按西贝母碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取西贝母碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取6g，置具塞的锥形瓶中，加入氨水0.2ml，加入体积份数比3‑5∶0.5‑1.5二氯甲烷‑甲醇25ml，密塞，超声30min，放置24小时，用体积份数比3‑5∶0.5‑1.5二氯甲烷‑甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10‑20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中川贝母的含量以西贝母碱(C27H43NO3)计，不得少于0.026mg/g。