[发明专利]一种氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂的制备方法。目前，功能型加脂剂除了具有一般的柔软、丰满等性能外，还具有增强增韧、阻燃、填充、助染、防水等特殊功能，但现有皮革制品的阻燃性能还有待提高。本发明以天然鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾等为原料制备氧化石墨烯，用乙醇胺和二乙醇胺对氧化石墨烯进行改性及分散，改性分散后的氧化石墨烯再与马来酸酐、亚硫酸氢钠反应制备亚硫酸化反应，得到一种新型氧化石墨烯改性亚硫酸化油脂皮革加脂剂。使用该加脂剂的皮革，手感柔软丰满，物理机械性能和韧性，同时阻燃效果有明显地改善，本发明是一种功能性的新型皮革加脂剂。

主权项

一种氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂的制备方法，其特征在于： （1）氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将10重量份的天然鳞片石墨、6重量份的硝酸钠与200重量份的质量分数为98%的硫酸均匀混合，搅拌下缓慢加入25重量份的 KMnO4，将温度升到45℃反应30分钟，再将温度升到85℃反应2小时. 缓慢连续加入300 mL去离子水，使温度上升到95℃，在此温度下维持30分钟，再用30重量份的质量分数为30%的双氧水处理，使悬浮液由棕褐色变成亮黄色，水洗3次后用氢氧化钠调节pH=6，在600 W的超声功率下剥离3 小时，再离心过滤，在4000转/分钟的条件下离心５分钟，滤饼即为含水氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性：将上述5~10重量份的氧化石墨烯与5~10重量份的三乙醇胺、50~100重量份的乙醇胺、60~120重量份的二乙醇胺和1重量份对甲苯磺酸加入到装有分水器和减压抽滤反应器中，在转速为300转／分、压力为‑0.1MPa减压抽滤下加热到100℃，保温反应3小时，得到了改性氧化石墨烯；（3）亚硫酸化油脂的制备：将100～150重量份的油脂和20~30重量份的改性氧化石墨烯加入反应器内，升温到100~120℃时反应2~2.5小时，再加入20~30重量份的马来酸酐在90~100℃反应1~1.5小时，再降温到60~70℃时加入20~25重量份的亚硫酸氢钠制备的饱和水溶液，保温搅拌反应2～3小时，降温到室温后并用20%的氢氧化钠中和至pH为6.5～8，可得到棕色油状液体氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂。