[发明专利]一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法

摘要

本发明属于分析化学技术，涉及一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法。本发明测定的步骤如下：配制样品溶液；配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液；绘制氟标准工作曲线；测定样品中氟元素的含量。本发明能准确测定纯钕或纯镨稀土材料中的氟含量，解决了纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的测定难题。

主权项

一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法，其特征在于：测定的步骤如下：1.1、配制样品溶液：准确称取0.2000g纯钕或纯镨稀土材料样品于烧杯中，加入1mL～3mL优级纯硝酸，加热到30℃～50℃，保温5min～10min，再加入5mL～15mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL～23mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是：将69.6g分析纯柠檬酸三钠和20g分析纯硝酸钾溶于900mL二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的pH＝6，然后用二次去离子水稀释至1L；然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的pH＝6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀，形成样品溶液；1.2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液：称取6份同样的纯钕或纯镨稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样0.2000g，该试样的成分与步骤1.1中的纯钕或纯镨稀土材料样品相同，加入1mL～3mL优级纯硝酸，加热到30℃～50℃，保温5min～10min，分别向上述6个烧杯中加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL体积浓度为0.02mg/mL的氟标准溶液，然后再加入与步骤1.1中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的pH＝6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀；1.3、绘制氟标准工作曲线：分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入100mL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量mx，以mx、mx+0.02mg、mx+0.04mg、mx+0.06mg、mx+0.08mg、mx+0.10mg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线；1.4、测定样品中氟元素的含量：将样品溶液转移入100mL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。