[发明专利]一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法。该方法以碳纳米管为原料，内部填充钡铁氧体后经壳聚糖包覆修饰，最后再与聚3-甲基噻吩复合制得一种集磁损耗、电损耗及碳纳米管吸波于一体的新型吸波材料，满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，在微波吸收、抗电磁辐射等方面有着极其广泛的应用前景。

主权项

一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3‑甲基噻吩复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：    （1）钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备：室温下，把1.0g 多壁碳纳米管放入三口瓶中，加入40mL硝酸铁饱和溶液和20mL硝酸钡饱和溶液，在800转/分钟转速的搅拌器搅拌下，逐滴加入浓硝酸15mL和浓硫酸5mL，超声波分散均匀后，相互作用10天，过滤、真空干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氮气，气体流量2升/分钟，升温速度为3℃/分钟，升温至700℃，保持2h，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，真空干燥得到钡铁氧体填充的多壁碳纳米管;    （2）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备：将1.0‑2.0g的壳聚糖溶解于pH值为2的稀醋酸溶液，搅拌至充分溶解，然后称取1.0g钡铁氧体填充的多壁碳纳米管，将混合液超声分散2h，磁力搅拌1h，再向分散体系中滴加稀氨水，使复合体系中pH值大于10，加热混合溶液至60℃后，加入0.05g质量分数为6%的戊二醛，交联反应1.5h，离心收集，稀醋酸冲洗后50℃真空干燥24h得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管；    （3）聚3‑甲基噻吩的制备：室温条件下，将0.25mol无水FeCl3加入到含100mL氯仿溶液的三口瓶中，搅拌约30min，得到暗绿色混浊液，将含10mL 3‑甲基噻吩单体的25mL氯仿溶液逐滴滴入三口瓶中，搅拌反应10h后，室温下将溶剂蒸干，倒入1mol/L的HCl溶液，室温搅拌12h，抽滤，蒸馏水洗涤2~3次，至滤液为无色，50℃真空干燥24h得到聚3‑甲基噻吩；    （4）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3‑甲基噻吩复合吸波材料的制备：按照壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管质量分数20%~40%与聚3‑甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3‑甲基噻吩复合吸波材料。