[发明专利]一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法

摘要

本发明涉及一种制备改性正硅酸乙酯的方法，具体涉及一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法。本发明采用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料为原料，经过醇解反应、水解聚合、脱色过滤三个步骤制备出改性正硅酸乙酯。不仅原料成本低廉、来源广泛，而且通过变废为宝，既能增加经济效益，还能提高有机硅资源综合利用率，避免了现有废料处理方法不但对环境造成污染，而且浪费了大量有机硅资源的问题。

主权项

一种利用3‑氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法，其特征在于：它包括以下步骤；第一步：醇解反应；将质量比为1.0： 0.8—1.0的原料3‑氯丙基三氯硅烷废料与无水乙醇同时泵入酯化塔进行醇解反应；其中3‑氯丙基三氯硅烷废料按100kg/h的流速连续泵入酯化塔反应，无水乙醇按80—100kg/h的流速连续泵入蒸发器，蒸发后连续导入酯化塔反应；粗品从酯化塔下部连续溢流出进入接收罐收集，副产物氯化氢气体从酯化塔顶部连续排出进入降膜吸收塔，采用自来水进行吸收制成盐酸；其反应方程式如下：SiCl4+ 4C2H5OH→Si(OC2H5)4 + 4HCl↑CH3CH2CH2SiCl3+ 3C2H5OH→CH3CH2CH2Si(OC2H5)3 + 3HCl↑醇解反应得到的粗品主要成分为四乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷，另外含有少量低沸点杂质乙醇；收集完毕后将粗品泵入精馏釜进行减压精馏，得到有效含量大于97.0%的中间体；第二步：水解聚合；将第一步得到的中间体一次性泵入水解釜中，开启搅拌，搅拌速度为80r/min，将釜温加热到50‑70℃；然后将自来水和浓盐酸按150—380︰1的比值混合均匀后以50kg/h的流速连续加到水解釜中；进料反应完毕后将水解釜的物料一次性泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏，蒸掉水解聚合产生的副产物乙醇,蒸馏负压设置为‑0.09MPa，当釜温达到90℃不出料则表示蒸馏完毕，蒸馏釜中的物料即为改性正硅酸乙酯粗品；第三步，脱色过滤；蒸馏完毕后将蒸馏釜釜温降至50‑60℃，然后加入5kg活性炭，以80r/min的速度搅拌1小时，完毕后将蒸馏釜釜温降至40℃以下进行过滤，最后得到改性正硅酸乙酯成品。