[发明专利]一种新的奥硝唑光学对映体的制备及其纯化方法

摘要

本发明提供了一种新的奥硝唑光学对应体制备及精制方法：是将2-甲基-5-硝基咪唑加入有催化剂的酸性溶液中和手性环氧氯丙烷反应生成奥硝唑光学对映体，再用有机溶于与水的混合溶液对其进行重结晶得到高纯度的奥硝唑光学对映体。

主权项

一种新的奥硝唑光学对映体的制备及其纯化方法。于5L反应瓶中加入3L甲酸，搅拌下加入171ml浓硫酸，继续搅拌1小时。加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑540g，搅拌并降温至‑5℃下。缓缓滴加S‑(+)‑环氧氯丙烷1.08L，控制反应温度小于5℃。滴毕，搅拌反应，控制反应液温度10℃～15℃，HPLC监测反应。反应停止后(2小时反应程度增加量小于0.3％)，减压蒸除反应液中的甲酸和过量的S‑(+)‑环氧氯丙烷，残留物加入至2000ml冰水混合物中，调pH至3～4，滤液用乙酸乙酯(2L×3)萃取，合并乙酸乙酯，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液中加入5L水，并加入盐酸调节pH至1，分液，水层加氨水调pH至7～8，析出左旋奥硝唑固体。过滤，烘干得粗品490g。取左旋奥硝唑粗品490g，加入3.4L的乙醇‑水(25∶75)溶液中，加热溶清，加入0.5％(W/V)的活性炭60℃脱色10min，过滤，滤液放置析晶。得左旋奥硝唑精制品403g。