[发明专利]一种利用四丁基溴化铵结晶母液制备溴化钙的方法有效

专利信息
申请号: 201210100269.8 申请日: 2012-03-28
公开(公告)号: CN102659162A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 朱雪梅;蔡照胜;徐杰武 申请(专利权)人: 盐城工学院
主分类号: C01F11/34 分类号: C01F11/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224051*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种利用四丁基溴化铵结晶母液生产溴化钙可提高资源利用率。其过程如下:四丁基溴化铵结晶母液与由Al2O3、SiO2、CaSO4、CaO、CaCO3、Ca(OH)2、石墨、活性炭、萤石构成的催化剂按质量比10~100∶0.001~600加入到反应器中,搅拌并于-10℃~320℃下反应0.05~20小时后再减压蒸馏;向减压蒸馏后的剩余物料中按四丁基溴化铵结晶母液与水的质量比为1~100∶1~500加入水,并在20~120℃下搅拌0.1~10小时后分离,得到含溴化钙的一次滤液;向含溴化钙的一次滤液中加入活性碳和/或活性白土脱色,并过滤或离心分离得到含溴化钙的二次滤液后,再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤或离心分离、真空干燥,即以相对于四丁基溴化铵结晶母液质量5%~60%的收率得到质量百分含量大于98%的溴化钙产品。
搜索关键词: 一种 利用 丁基 溴化铵 结晶 母液 制备 溴化钙 方法
【主权项】:
一种利用四丁基溴化铵结晶母液制备溴化钙的方法,其特征在于:四丁基溴化铵结晶母液与由三氧化二铝、二氧化硅、硫酸钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、石墨粉、活性炭、萤石按质量比0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~100∶0.001~300构成的催化剂按质量比10~100∶0.001~600加入到反应器中,搅拌并于‑10℃~320℃下反应0.05~20小时;在真空度为0.001~100kPa、温度为10℃~360℃的条件下对反应后物料进行减压蒸馏以得到含三丁胺的馏出液;向减压蒸馏后剩余在反应器中的物料中按四丁基溴化铵结晶母液与水的质量比为1~100∶1~500加入蒸馏水或去离子水,并在20~120℃下加热搅拌0.1~10小时后再过滤或离心分离,得到含溴化钙的一次滤液;向含溴化钙的一次滤液中按四丁基溴化铵结晶母液与活性碳和/或活性白土的质量比为1~500∶1~300加入活性碳和/或活性白土脱色,并过滤或离心分离得到含溴化钙的二次滤液;含溴化钙的二次滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤或离心分离、真空干燥,即以相对于四丁基溴化铵结晶母液质量5%~60%的收率得到质量百分含量大于98%的溴化钙产品。
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