[发明专利]一种煤基锰磁性活性炭的制备方法

摘要

一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，涉及磁性活性炭的制备方法。本发明以电解锰渣和脱灰煤粉为原料，先提取制备硫酸锰溶液，再制备煤基锰磁性活性炭前驱体，然后经过连续炭化活化制得成品。本发明方法具有工艺步骤简单，所用设备少，生产成本低，以电解锰渣为原料制备锰磁性活性炭，实现了电解锰渣的综合利用，符合绿色化学及节能减排的模式。采用本发明方法生产出的煤基锰磁性活性炭，回收方便，重复利用，且磁性组分以具有催化活性的Mn3O4形态存在。本发明可广泛应用于制备磁性活性炭，采用本发明方法制备出的产品可广泛用于污水处理和黄金回收等领域中。

主权项

一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)提取制备硫酸锰溶液以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉，对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分，对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量∶质量浓度为19～21％的硫酸浸取剂的体积比为1g∶2～4mL的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在85～95℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解2.5～3.5h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣，对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.29～5.31，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣，将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入1～2倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应10～15min后，用过滤器进行第三次过滤，分别收集第三次的滤液和滤渣，第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为6～10％硫酸锰溶液；(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体第(1)步完成后，以粒度为0.10～0.20mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积比为1g∶16.7～20.0mL的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠∶所述的脱灰煤粉的质量比为1∶40～60的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附3～4h，再用质量浓度为3％～5％的氨水溶液调节溶液的pH值为6.0～7.0并静置5～10min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣，将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为40～60℃下干燥4～6h；(3)制备煤基锰磁性活性炭第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量∶活化剂氢氧化钾的质量∶去离子水的体积比为1g∶2～3g∶1～2mL的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状，然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为500～600℃下，进行炭化40～50min，然后升温至810～830℃，进行活化1～2h，自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量∶去离子水的体积比为1g∶3～5mL的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍20～30min，接着用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤渣，用2～3倍的去离子水洗涤3～5次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为60～80℃下干燥2～3h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。