[发明专利]一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210104196.X 申请日: 2012-04-11
公开(公告)号: CN102627701A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 尹志峰;李云峰;王良友;郝婷;高杨 申请(专利权)人: 承德医学院中药研究所
主分类号: C08B37/02 分类号: C08B37/02
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人: 向华
地址: 067000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法。该制备方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰氯、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤。本发明利用没食子酸通过酯化作用使魔芋葡甘露聚糖改性,对于魔芋葡甘露聚糖的水溶胶的粘度以及稳定性都有明显的改善。本发明具有工艺操作简便,生产效率高,对设备要求低等优点,总收率可达到60%以上,可以规模化生产,有较好的经济社会价值和广泛的应用前景。
搜索关键词: 一种 没食子酰 魔芋 甘露 聚糖 制备 方法
【主权项】:
一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤:A)制备三乙酰没食子酸没食子酸、乙酸酐与无水吡啶按照摩尔比1∶2~6∶2~6在温度22~28℃的条件下反应10~15h,然后用蒸馏水进行稀释,接着加浓盐酸将其溶液调节至pH 0.8~12时生成一种沉淀,经过滤分离后得到的沉淀物用冷水洗涤,再烘干至恒重,得到白色粉末状的三乙酰没食子酸。B)制备三乙酰没食子酰氯步骤A)制备的三乙酰没食子酸与氯化亚砜按照摩尔比1∶1~5在温度70~90℃的条件下反应2~6h,然后减压蒸馏除去剩余的氯化亚砜,得到的固体研磨成粉末,接着真空干燥10~15h,得到白色粉末状的三乙酰没食子酰氯。C)制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖魔芋葡甘露聚糖原料用无水吡啶溶剂溶胀后,然后在无水吡啶溶剂存在下加入在步骤B)得到的三乙酰没食子酰氯,其魔芋葡甘露聚糖与三乙酰没食子酰氯的质量比1∶1~4,在温度45~55℃的条件下反应1.2~1.8h,然后将整个反应体系冷却至室温,再用无水乙醇稀释,得到的沉淀物经分离后用无水乙醇洗涤,接着干燥至恒重,得到三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖。D)制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖按照以mL计饱和醋酸钠无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例20~60mL/g,将步骤C)制备的三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖溶于饱和醋酸钠无水乙醇溶液中,在室温下搅拌0.8~1.2h,经分离与干燥后得到所述的没食子酰魔芋葡甘露聚糖。
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