[发明专利]铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法无效

专利信息
申请号: 201210104299.6 申请日: 2012-04-11
公开(公告)号: CN102627322A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 徐剑锋;曾淼;蒋长生 申请(专利权)人: 苏州开元民生科技股份有限公司
主分类号: C01G25/02 分类号: C01G25/02;C01G29/00;H01L31/0224;B82Y30/00
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 王玉国;陈忠辉
地址: 215021 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法,配制0.1mol/L的ZrOCl2·8H2O水溶液,加入表面活性剂,滴加氨水溶液,滴加由有机酸和无机酸组成的稀酸溶液,使溶液呈透明溶胶状态;配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,溶解,加入引发剂,搅拌下滴加氨水,至无色透明溶胶形成;氧化铋溶胶于搅拌下加热,滴加氧化锆溶胶,保温搅拌至出现果冻状胶体;将复合溶胶置于烘箱中,烘干得到干凝胶;根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到铋-锆氧化物复合纳米颗粒,粒径为20~100nm。制备方法简单,污染小,易于操作。
搜索关键词: 氧化物 复合 纳米 颗粒 制备 方法
【主权项】:
铋‑锆氧化物复合纳米颗粒制备方法,其特征在于包含以下步骤:1a)氧化锆溶胶的制备:配制0.1mol/L的ZrOCl2·8H2O水溶液,加入表面活性剂,搅拌下加热至溶解;继而,滴加浓度为5%的氨水溶液至pH=10,再滴加由有机酸和无机酸组成的稀酸溶液至pH=9,使溶液呈透明溶胶状态;1b)氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,室温搅拌溶解,然后加入引发剂,搅拌下滴加氨水至pH=9,加热直至无色透明溶胶形成;2)复合溶胶的制备:将步骤1b)制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加步骤1a)制备得到的氧化锆溶胶,氧化锆与氧化铋摩尔比为1:4,控制体系的pH=9;保温搅拌至出现果冻状胶体;3)复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干得到干凝胶;4)煅烧:根据TG‑DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到铋‑锆氧化物复合纳米颗粒,其粒径为20~100nm。
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