[发明专利]一种达福普汀及其中间体的分离纯化方法有效
申请号: | 201210105033.3 | 申请日: | 2012-04-08 |
公开(公告)号: | CN103360463A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 张福利;赵传猛;尹明星;陈丽娟;肖立;吴建超;杨小虎 | 申请(专利权)人: | 浙江海正药业股份有限公司;上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及化学领域中一种有机化合物的分离纯化方法,具体来说,本发明涉及一种达福普汀及其中间体的分离纯化方法。本发明的方法经济高效,对达福普汀或达福普汀中间体粗品中的异构体杂质有非常好的选择性和分离效果,进行一次分离纯化就可得到>99%纯度的达福普汀或达福普汀中间体产品,且收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 达福普汀 及其 中间体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种达福普汀或达福普汀中间体的分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:1)取达福普汀或达福普汀中间体粗品,采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱;2)用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱,再用体积百分比为5%~30%的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗,除去达福普汀或达福普汀中间体中含有的杂质;或者用体积百分比为5%~30%的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗,除去达福普汀或达福普汀中间体中含有的杂质;3)用体积百分比为10%~50%的有机溶剂的酸性或中性水溶液洗脱达福普汀或达福普汀中间体,收集洗脱液,将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后,用饱和碳酸氢钠调节PH值为6.8~8,再用二氯甲烷萃取,得含达福普汀或达福普汀中间体的二氯甲烷溶液;4)除去步骤3)中所得的产物中的二氯甲烷,得达福普汀或达福普汀中间体产品。
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