[发明专利]一种溶胶-微乳-水热体系制备纳米硅微粉的方法

摘要

一种溶胶-微乳-水热体系制备纳米硅微粉的方法，包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶体系的制备、四相微乳体系的制备、水热体系反应、洗涤处理等工艺过程。本发明工艺简单，无特殊设备要求，操作方便，易于控制，生产成本低；反应温度低；并可以推广至以天然粉石英为原料制备纳米硅微粉。

主权项

一种溶胶‑微乳‑水热体系制备纳米硅微粉的方法，其特征是按以下步骤：1）将熔融硅微粉与碳酸钠按摩尔比1：2.5~3.5的比例混合均匀，恒温900~1000℃下进行熔融反应，冷却至室温后得硅酸钠固体，并研磨成粉；2）称取一定量步骤1）中所制备的硅酸钠粉体置于容器中，加入少量水，充分搅拌使硅酸钠完全溶解，形成硅酸钠溶液，其浓度约为0.1~0.4M；按盐酸与硅酸钠的摩尔比为2~2.5：1的量，向硅酸钠溶液中缓慢滴加盐酸并保持快速搅拌制得硅酸溶胶；3）向步骤2）中所制备的硅酸溶胶中加入油相，搅拌得分层溶液，然后加入表面活性剂，继续搅拌使表面活性剂充分溶解或混合均匀，逐滴滴加助表面活性剂并保持持续剧烈搅拌，直到形成均一的微乳体系；所述的油相为C6~C8的烷烃、环烷烃或芳香烃；所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或两种以上；所述的助表面活性剂为C2~C8的醇类；其中，硅酸溶胶与油相的体积比为1：1~4；表面活性剂的浓度约为0.02~0.2M；4）将步骤3）中所配置的硅溶胶‑微乳液转移至水热反应釜中，100~150℃恒温密封反应若干小时，反应结束后冷却至室温；5）将步骤4）中的水热反应产物用大量的热水和乙醇交替洗涤数次，洗至用AgNO3检查没有氯离子，抽滤干燥后制得纳米硅微粉。