[发明专利]三维梯度网状碳纤维/HA/麦饭石医用复合材料的制备方法

摘要

一种三维梯度网状碳纤维/HA/麦饭石医用复合材料的制备方法，按以下步骤：碳纤维编织成三维梯度网状碳纤维骨架；对三维梯度网状碳纤维骨架进行表面改性处理；纳米HA和纳米麦饭石复相陶瓷浆料制作，采用离心成型机将复相陶瓷浆料与三维梯度网状碳纤维骨架复合并烧结制成复合材料。优点是三维梯度网状碳纤维增强效果更佳，其中高孔隙度区域可以复合较多的HA，表面生物活性较好；低孔隙区域，碳纤维含量多，有助于提高HA基体的力学性能；采用离心注浆成型机可以确保复合材料生坯尺寸完整、缺陷少、密度高；在HA基体中加入的纳米麦饭石含有对人体有益的大量微量元素，并作为增强相提高HA基体的强度。

主权项

一种三维梯度网状碳纤维/ HA/麦饭石医用复合材料的制备方法，其特征在于，（1）、三维梯度网状碳纤维骨架的制作将长碳纤维编织成具有独特梯度孔隙结构的三维梯度网状多孔骨架，简称三维梯度网状碳纤维；所说的三维梯度网状碳纤维骨架有二种结构，第一种为两端孔隙度高，心部孔隙度低的梯度多孔结构，高孔隙度范围为60‑70%，低孔隙度范围为40‑50%；第二种为孔隙度从一端向另一段连续降低的梯度多孔结构，其孔隙度在70%‑40%；（2）、对三维梯度网状碳纤维骨架进行直流‑脉冲阳极氧化及碱处理以三维梯度网状碳纤维为阳极，石墨为阴极，将两电极浸入装满电解液的电解槽中，电解液组成为：NH4HCO3 0.08mol/L，NH4H2PO4 0.005mol/L，Ca(NO3)2 0.01mol/L；在阳极和阴极两端施加恒定电流，直流电流密度为50‑150mA/g，脉冲电流密度为100‑300mA/g，主脉冲宽度为0.3s，副脉冲宽度为0.1s，脉冲频率：1Hz，氧化时间为1‑3min；直流‑脉冲阳极氧化后的三维梯度网状碳纤维用去离子水清洗，然后在80℃下置于0.5mol/L的NaOH溶液中浸泡2 h，再用去离子水清洗后烘干，即得到处理好的三维梯度网状碳纤维；（3）、纳米HA和纳米麦饭石复相陶瓷浆料的制备方法a．按质量分数百分比：将51.4‑67.6纳米HA、6.6‑8.7纳米麦饭石、27.3‑42去离子水，取料备用；纳米HA的粒径40nm，密度3.17g/cm3；纳米麦饭石的粒径60nm，密度3.67g/cm3；b．在取好的去离子水中添加分散剂聚羧酸铵，分散剂聚羧酸铵含量为纳米HA与纳米麦饭石总质量的0.5wt%‑3wt%，再滴加浓度为15mol/L的氨水，调整溶液的pH为8‑12，然后再加入纳米HA和纳米麦饭石搅拌均匀，球磨24小时后即得固相含量为58wt%‑76wt%的复相陶瓷浆料；（4）、复合材料的制作将已经制备好的复相陶瓷浆料注入到预先放置在离心机内已经改性好的三维梯度网状碳纤维骨架中，在2500‑4000r/min转速下，离心30‑90min，使纳米HA和纳米麦饭石颗粒在孔洞中沉积，进而完成复合材料生坯；将复合材料生坯脱模后在室温干燥24‑48h，然后在真空或氩气保护下于1100‑1300℃烧结2h，平均升温速率为5‑10℃/min；即制成三维梯度网状碳纤维/纳米HA/纳米麦饭石医用复合材料。