[发明专利]一种瑞格列奈的制备及精制方法无效
| 申请号： | 201210109751.8 | 申请日： | 2012-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN102731436A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 魏雪纹;李强 | 申请（专利权）人： | 海南中化联合制药工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/135 | 分类号： | C07D295/135 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 570216*** | 国省代码： | 海南;66 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种瑞格列奈的制备和精制方法，其制备方法包括：以瑞格胺谷氨酸盐(II)为原料，经水解，酰化反应后，与瑞格酸(IV)在缩合剂的存在下经酰胺化反应生成瑞格酯(V)，在碱性条件下水解生成瑞格列奈粗品，再经乙醇-水溶媒结晶得到瑞格列奈(I)。在本发明中，以瑞格瑞格胺谷氨酸盐为起始原料，优化了反应条件，提高了收率且安全性好；用乙醇-水的精制方法，提高了产品质量，降低了环境污染，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 瑞格列奈 制备 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种瑞格列奈的制备及精制方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：(1)以瑞格胺谷氨酸盐(II)起始物质制备，溶于反应溶剂二氯甲烷中，搅拌状态下滴加氢氧化钠水溶液。静置分层，萃取，有机层加无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩至原体积1/2得瑞格胺二氯甲烷溶液；(2)将瑞格酸(IV)溶于二氯甲烷中，搅拌，加入DMF后缓慢滴加氯化亚砜；反应完全后，减压浓缩脱干溶剂，加入干燥的二氯甲烷溶解，得瑞格酸酰氯的二氯甲烷溶液，密封备用；(3)将瑞格胺二氯甲烷溶液冰浴降温至2～6℃，加入碳酸氢钠搅拌0.5h，缓慢滴加瑞格酸酰氯的二氯甲烷溶液，反应完毕缓慢加水，有气体产生。水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，浓缩脱干得黄白色固体。加入甲醇搅拌完全溶解，滴加水，有固体析出，过滤，用甲醇/水混合溶液淋洗，抽干，再用正己烷/乙酸乙酯混合溶液打浆0.5h，过滤抽干，减压干燥，得类白色固体为瑞格酯(V)；(4)将(V)加到乙醇中，滴加1N氢氧化钠溶液。反应完毕后用1N盐酸调pH值至4.3左右，过滤，滤饼用盐酸水溶液洗涤。65～70℃真空干燥，得瑞格列奈粗品(I)；该制备过程用化学方程式表示如下：![]()
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