[发明专利]一种制备草铵膦的方法及其中间体的制备方法

摘要

本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种制备草铵膦的方法及其中间体的制备方法。该制备方法以三氯化磷、亚磷酸酯为原料在三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶与六甲基磷酰三胺的混合物催化下制备氯代亚磷酸酯，氯甲烷与金属镁制备获得甲基氯化镁，氯代亚磷酸酯与甲基氯化镁反应得到甲基亚膦酸酯，再与丙烯醛加成反应，再与氰化钠、氯化铵、氨水经蒙脱石固载的路易斯酸催化下完成Strecker反应，水解、纯化得到高纯度的草铵膦。本发明提供的制备方法副反应少，反应时间短，产品纯度高，易分离，且催化剂和溶剂易得，易于再生和回收利用，降低了生产成本，符合绿色化工趋势，适于工业化生产。

主权项

1.一种制备草铵膦的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：三氯化磷与式I所示化合物经第一催化剂催化发生歧化反应获得式II所示化合物；所述第一催化剂为三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶与六甲基磷酰三胺的混合物；步骤2：在第一溶剂中，镁与氯甲烷发生格式反应获得甲基氯化镁；所述第一溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯中的一种或两者以上的混合物；步骤3：式II所示化合物与甲基氯化镁发生取代反应获得式III所示化合物；步骤4：在第二溶剂中，式III所示化合物与丙烯醛发生加成反应后，经第一酸水解获得式IV所示化合物；所述第二溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇、吡啶中的一种或两者以上的混合物；步骤5：式IV所示化合物与氰化钠、氯化铵、氨水经第二催化剂催化发生Strecker反应，再经第二酸水解后精制，即得；所述第二催化剂为蒙脱石固载的路易斯酸，所述路易斯酸包括氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、二氯化镍、三氯化铋中的一种或两者以上的混合物；式I                      式II                    式III式IV其中，R选自氢、C₁-C₄的烷基。