[发明专利]一种具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210112650.6 申请日: 2012-04-17
公开(公告)号: CN102614819A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 孙建敏;王同保;梁林;朱前程 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法,它涉及一种碳纳米微球的制备方法。本发明要解决现有方法制备磁性介孔碳过程中操作复杂、费时、耗能大的问题。本发明通过溶剂热的方法在介孔碳内引入Fe3O4纳米微球,制备出一种具有高饱和磁化度的介孔碳微球,用于水处理中染料等污染物的去除。本发明的磁性介孔碳纳米微球具有大的孔径为4.3nm,高的比表面积为741.8m2/g和大的孔容为1.20cm3/g,高的磁饱和度为7.15emu/g。本发明磁性碳纳米微球可应用于水处理、催化剂载体和生物医学等领域。
搜索关键词: 一种 具有 吸附 性能 磁性 介孔碳 纳米 制备 方法
【主权项】:
一种具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法,其特征在于具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法是按照以下步骤进行的:1)模板剂SBA‑15的制备:一、按重量份数比称取6~10份的表面活性剂、15~20份的硅源和120~160份的酸性溶液;二、将步骤一称取的表面活性剂与酸性溶液,以500~700rpm/min的速度搅拌混合3h,然后在搅拌条件下加入步骤一称取的硅源,继续以500~700rpm/min的速度搅拌混合24h,得混合溶液,然后将混合溶液转入反应釜中;三、将步骤二的反应釜放入烘箱内,在100℃温度下晶化24h,然后将晶化后的混合溶液过滤,收集过滤后的固相物,在40℃~80℃烘箱干燥12h,得初产物;四、将步骤三得到的初产物放入马弗炉中,在500℃~600℃温度下,煅烧5~8h,即得模板剂SBA‑15;2)介孔碳的制备:一、按质量份数比称取0.5~2份的步骤1)得到的模板剂SBA‑15、1~2份的碳源、0.1~0.3份的酸性溶液和1~10份的水;二、将步骤一称取的碳源、酸性溶液和水混合均匀后,加入步骤一称取的模板剂SBA‑15,混合均匀后,得混合溶液A;三、将步骤二得到的混合溶液A在60℃~95℃的条件下反应50~80h后,再升温至160℃,反应8h;四、然后向步骤三反应后的混合溶液A中加入混合溶液B,重复操作步骤三1次,得复合物;五、将步骤四得到的复合物放入到管式炉中,在氮气保护的条件下,加热至800℃~1000℃碳化5~7h,然后用质量百分含量为20%的氢氟酸蚀刻复合物中二氧化硅,即得介孔碳,其中,混合溶液B是由0.5~1份的碳源、0.05~0.1份的酸性溶液和1~5份的水混合而成,混合溶液A与混合溶液B的体积比为1∶1;3)磁性介孔碳纳米微球制备:一、按质量份数比称取1~2份的铁源、40~50份的还原剂、2~3份的沉淀剂和0.01~0.02份的步骤2)得到的介孔碳;二、将步骤一称取的铁源、还原剂和沉淀剂,在室温条件下,以500~700rpm/min的速度搅拌混合均匀,得混合液;三、将步骤二得到的混合液和步骤一称取的介孔碳按体积质量比5mL∶0.1g的比例混合均匀,然后加入到反应釜中,在180℃~220℃的条件下反应5~10h,将反应后得到的固体分别用无水乙醇和蒸馏水清洗3次,然后在60℃~70℃干燥10~20h,即得磁性介孔碳纳米微球。
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