[发明专利]一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法

摘要

本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征吸热峰、热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97％的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，温度为50～80℃，2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h；将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。

主权项

一种2，3，5‑三甲基氢醌二酯新晶体，其特征是：X‑射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝12.7±0.2，13.8±0.2，14.9±0.2，15.7±0.2，17.8±0.2，18.6±0.2，20.1±0.2，20.4±0.2，23.4±0.2，24.1±0.2，25.9±0.2，27.2±0.2，32.7±0.2，33.5±0.2，34.7±0.2，36.6±0.2，40.7±0.2及42.5±0.2度处具有PXRD特征峰。