[发明专利]提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺无效

专利信息
申请号: 201210116022.5 申请日: 2012-04-19
公开(公告)号: CN102627656A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 杜安全;周正华 申请(专利权)人: 曹明成
主分类号: C07D493/22 分类号: C07D493/22;A61K36/16;A61P7/02
代理公司: 合肥天明专利事务所 34115 代理人: 奚华保
地址: 230088 安徽省合肥市高新*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺,以银杏叶或银杏树根皮为原料,以弱碱性水为溶剂提取,提取液浓缩,过滤,中和,滤液先上聚酰胺柱,收集流出液,聚酰胺柱用水洗脱,洗脱液与流出液合并上大孔树脂柱,以乙醇洗脱,浓缩至小体积,分步析出结晶。粗晶用乙醇、甲醇等进行重结晶,分别得银杏内酯A、B、C、J、M和白果内酯单体,经HPLC检测,银杏内酯A、B、C和白果内酯纯度可以达到98%,银杏内酯J、M纯度可以达到97.5%。本发明工艺简单,成本低,收率高。
搜索关键词: 提取 分离 银杏 内酯 白果 工艺
【主权项】:
提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺,其特征在于:包括如下步骤:(1)、以银杏叶或银杏树根皮为原料,以弱碱性水为提取溶媒,煮沸提取;(2)、提取液中和至中性,减压浓缩,聚酰胺柱吸附,水洗液和流出液经大孔树脂富集,先水洗,乙醇洗脱,洗脱液浓缩至与生药的体积重量比为1/15到1/25,放置24小时析出内含银杏内酯A、B、C、J、M的第一批结晶体,过滤结晶,滤液继续放置4‑7天,析出白果内酯;(3)、第一批结晶体中加入其重量5‑10倍的乙醇,加热煮沸溶解,浓缩,放置20‑28小时,析出内含银杏内酯A和B第二批结晶体,再以第二批结晶体重量5‑10倍的乙醇同法重结晶得到银杏内酯A;余下银杏内酯B粗品以其重量5‑10倍的甲醇结晶得银杏内酯B;在含有内酯C,J和M的母液中,将液体蒸干结晶,以结晶重量5‑10倍丙酮分步结晶,得到银杏内酯C;在含J和M的粗品中,以粗品重量5‑10倍量的丙酮分步结晶得银杏内酯J;余下母液蒸干结晶,以结晶重量5‑10倍的乙酸乙酯重结晶,得银杏内酯M。
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