[发明专利]一种由铯榴石制备硝酸铯的方法有效
申请号: | 201210116141.0 | 申请日: | 2012-04-19 |
公开(公告)号: | CN102659145A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 赵正红;纪东海;罗钊 | 申请(专利权)人: | 湖北百杰瑞新材料有限公司 |
主分类号: | C01D17/00 | 分类号: | C01D17/00 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 437100 湖北省咸宁市温泉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于硝酸铯的制备技术领域,具体公开了一种由铯榴石制备硝酸铯的方法。将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液,再经硝酸钙复分解反应与氢氧化钡、二氧化碳除杂得到硝酸铯的稀溶液,最后蒸发结晶以及烘干后得到硝酸铯成品。所得硝酸铯产品的直收率约为89%,产品母液含硝酸铯约10.27%,转化渣硫酸钙经洗涤后含铯约0.48%,硫酸钡渣含铯约0.25%,母液参与循环总收率约为95.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 铯榴石 制备 硝酸 方法 | ||
【主权项】:
一种由铯榴石制备硝酸铯的方法,其步骤如下:(1)、酸浸铯榴石:将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸,液固质量比为3:1,反应温度130℃,反应时间4h,保持90℃以上过滤,得酸浸液; (2)、将酸浸液冷却至室温沉矾,离心分离,分离母液中和处理后排放,分离的铯矾晶体加入自来水进行两次重结晶,每次重结晶的液固质量比为5.5:1,每次加自来水加热溶解,再煮沸半小时后冷却至室温结晶;(3)、将重结晶后的精制铯矾按固液质量比1:2加纯水调成悬浮液,然后加石灰浆除Al3+至终点pH7.5~8.5后继续反应1h,过滤,滤渣用纯水淋洗两遍,每次用与滤渣等质量的纯水,淋洗液合并至滤液,得滤净液;(4)、测滤净液中的铯含量,根据测得的滤净液中的铯含量按化学计量比的100%~120%加入硝酸钙,搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质,得到粗制硝酸铯净液;(5)、测粗制硝酸铯净液中的硫酸根含量,根据硫酸根含量,按化学计量比的105%~150%加入氢氧化钡,搅拌下反应30分钟,过滤除去不溶物,得到一次精制硝酸铯净液;(6)、向一次精制硝酸铯净液中通入二氧化碳气体至pH6~8,过滤除去不溶物,得到二次精制硝酸铯净液;(7)、蒸发浓缩二次精制硝酸铯净液,蒸发至刚有晶体开始析出为止,得浓缩液,待浓缩液冷却至20℃~30℃后离心得硝酸铯晶体;(8)、将步骤(7)分离的硝酸铯晶体在110~150℃下烘干4~8h,得产品。
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