[发明专利]一种2-硝基乙酰噻吩的合成方法

摘要

一种2-硝基乙酰噻吩的合成方法，其特征在于以噻吩、固体光气和苯酚为原料合成2-噻吩甲酸苯酯，2-噻吩甲酸苯酯和硝基甲烷反2-噻吩甲酸苯酯→2-硝基乙酰噻吩。本发明提供了合成2-硝基乙酰噻吩的一种方法，具有污染小、生产成本较低、反应步骤较短等特点，具有工业化应用前景。

主权项

一种2‑硝基乙酰噻吩的合成方法，其所述方法是：以噻吩、固体光气和苯酚为原料经两步反应合成2‑硝基乙酰噻吩，其合成路线为：噻吩→2‑噻吩甲酸苯酯→2‑硝基乙酰噻吩；1）2‑噻吩甲酸苯酯的制备将固体光气溶于二氯甲烷中，冷却至‑20℃，然后滴加三乙胺，加毕，再加入三氯化铝，搅拌形成浆状物，此温度下将由噻吩和二氯甲烷组成的溶液滴入反应液中；加毕，在0℃下搅拌0.5h，在此温度下加入三乙胺，滴加由苯酚和二氯甲烷组成的溶液；加毕，在室温下反应2h，有机层依次用2N的盐酸溶液、饱和碳酸钠溶液、氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩、提纯得2‑噻吩甲酸苯酯；其所述方法采用的反应原料噻吩:固体光气:苯酚摩尔比=1: (0.35‑0.45):(1.1‑1.3)；2）2‑硝基乙酰噻吩的制备将NaH悬浮在N,N‑二甲基甲酰胺中，加入硝基甲烷，室温下搅拌2.5h，冷却至0℃，缓慢滴加由2‑噻吩甲酸苯酯和 N,N‑二甲基甲酰胺组成的溶液；滴毕，0℃搅拌过夜，室温下搅拌1h，倒入冰和浓盐酸组成的溶液中，水层由醋酸乙酯萃取，合并有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥、过滤、精制得2‑硝基乙酰噻吩；其所述方法采用的反应原料2‑噻吩甲酸苯酯:硝基甲烷摩尔比=1:(1‑1.2）。