[发明专利]一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法有效
| 申请号： | 201210120526.4 | 申请日： | 2012-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN103373946A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 程春生;李子亮;李涛;李涛 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司;沈阳科创化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/06;A01N41/10;A01P13/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法：以氯代烷作为形成热力学稳定晶型硝磺草酮(晶型I)的变性剂，从而由硝磺草酮的水溶液中选择性获得稳定晶型硝磺草酮。当热力学稳定性的晶型I完全形成以后，减压蒸馏除去溶液中的氯代烷。本发明同时提供了消除蒸馏泡沫的方法。本发明提供的方法不但确保产品稳定晶型的生成、保证了产品质量，而且提高了蒸馏的安全性。同时，由于结晶过程中不需要事先添加大量晶种、且得到的产品容易过滤，从而使设备利用率大大提高，进而提高了生产能力并降低能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 稳定 晶型硝磺草酮 方法 | ||
【主权项】：
一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法，将硝磺草酮碱性水溶液进行酸化、使热力学稳定型硝磺草酮从硝磺草酮水溶液中结晶析出，其特征在于：酸化前加入氯代烷作为变性剂，酸化后蒸馏去除水相中的氯代烷；所述的氯代烷选自碳数等于或小于6的单氯代烷或多氯代烷；氯代烷的用量以重量计为硝磺草酮水溶液的0.01％～1％。
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