[发明专利]基于阴离子表面活性剂之特殊形貌介孔纳米粒子制备方法无效

专利信息
申请号: 201210122191.X 申请日: 2012-04-24
公开(公告)号: CN102659122A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 曹希传;代文彦;李帅;耿浩然;陈敏敏;李国栋 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y40/00
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 程化铭
地址: 221116 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种基于阴离子表面活性剂之特殊形貌介孔纳米粒子制备方法,属于介孔纳米粒子制备方法。制备方法:在14-18℃条件下,1.0毫摩尔的Sar-Na完全溶于30mL的去离子水中,滴加2.0mL的0.1M的盐酸缓慢调节pH值至6.0-6.8,搅拌30分钟,滴加1.0mL的TEOS和0.1mL的APMS,所得混合物室温下搅拌10分钟,装釜,在15℃静置2小时,将反应釜转移至80℃烘箱中晶化20小时;冷却至室温,开釜、离心、洗涤;在40℃干燥48小时;反应产生两种产物,一种在溶液的上面,将其命名为AMS-U;另一种产物分散于下层溶液中,将其命名为AMS-R,上层物质为介孔空心球,下层产物为介孔结构的实心球。优点:一步制备出两种介孔纳米粒子,两层分布,上层物质为介孔空心球,下层是介孔结构的实心球,通过物理方法即可分离。
搜索关键词: 基于 阴离子 表面活性剂 特殊 形貌 纳米 粒子 制备 方法
【主权项】:
1.一种基于阴离子表面活性剂之特殊形貌介孔纳米粒子制备方法,其特征是:采用阴离子表面活性剂为模板,通过水热合成方法制备出纳米孔洞粒子;具体制备方法:在14-18℃条件下,1.0毫摩尔的Sar-Na完全溶于30mL的去离子水中,滴加2.0mL的0.1M的盐酸缓慢调节pH值至6.0-6.8,剧烈搅拌30分钟,慢慢滴加1.0mL的TEOS和0.1mL的APMS混合物,所得混合物室温下继续搅拌10分钟,装釜,在15℃条件下静置2小时陈化,之后将反应釜转移至80℃烘箱中晶化20小时;静置和转移过程中禁止摇动;反应的比例为摩尔比即:Sar-Na∶HCl∶TEOS∶APMS∶H2O;1∶0.2∶4.5∶0.5∶1667;晶化结束后,反应釜自然冷却至室温,开釜,将白色产物8000r/min离心,之后用丙酮和乙醇反复洗涤即先用丙酮洗两遍,再用乙醇洗两遍;之后40℃干燥48小时以上;反应产生两种产物,一种在溶液的上面,将其命名为AMS-U,其团结在一起呈薄饼状,厚度随TEOS的加入量而增加;另一种产物分散于下层溶液中,将其命名为AMS-R,扫描电镜和小角度X射线粉末衍射分析,上层物质为介孔空心球,下层产物为介孔结构的实心球;制备过程及其机理如下:
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