[发明专利]一种联苯腈型液晶材料的生产工艺

摘要

本发明公开了一种联苯腈型液晶材料的生产工艺。在氮气保护下，先以4-正烷基卤代苯或4-正烷氧基卤代苯和金属镁粉在四氢呋喃中反应制得相应的格氏试剂的四氢呋喃溶液，然后把上述格氏试剂的四氢呋喃溶液滴入到含有偶联反应催化剂和4-卤素取代的苯腈的四氢呋喃混合液中，反应结束后，过滤回收金属盐，再蒸馏回收溶剂、减压精馏、白土脱色和以正庚烷、乙醇为溶剂分别进行重结晶，即可制得联苯腈型液晶材料。本发明具有原料价廉易得，反应简单，总收率高，产品质量好和生产成本低等优点，适宜于联苯腈型液晶产品的工业化大生产。

主权项

1.一种联苯腈型液晶材料的生产工艺，其特征是包括以下步骤：1)在氮气保护下，以碘为引发剂，并混合于金属镁粉和四氢呋喃中，加热保持回流的反应温度下，把4-正烷基卤代苯或4-正烷氧基卤代苯滴加到上述反应液中，碘的用量为金属镁粉的0.1～1％摩尔当量，4-正烷基卤代苯或4-正烷氧基卤代苯的用量为金属镁粉的95～100％摩尔当量，滴加时间为2～12小时，滴加完毕后继续回流反应2～8小时，制得相应的格氏试剂的四氢呋喃溶液；2)把上述格氏试剂的四氢呋喃溶液滴入到含有偶联反应催化剂和4-卤素取代的苯腈的四氢呋喃混合液中，4-卤素取代的苯腈的用量为金属镁粉的100～110％摩尔当量，滴加温度为-15～60℃，滴加时间为2～8小时，滴加完毕后继续保温反应2小时结束反应，过滤回收金属盐，滤液进行常压蒸馏回收溶剂，残留物进行减压精馏得到4-正烷(氧)基-4’-氰基联苯类液晶粗品；3)粗品在40～120℃用白土脱色后，再以正庚烷、乙醇为溶剂分别进行重结晶，即可得到联苯腈型液晶材料；反应式：式中R＝正烷基或正烷氧基，其中正烷基为C_nH_2n+1，n＝2～8，正烷氧基为C_nH_2n+1O，n＝2～8；X、Y＝氯、溴或碘，X和Y可以相同或不同。