[发明专利]一种颗粒状三维有序大孔螯合树脂的制备方法

摘要

本发明是一种颗粒状三维有序大孔螯合树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）颗粒状二氧化硅胶体晶模板的制备；（2）三维有序大孔聚合物材料(3DOM)的制备；（3）颗粒状三维有序大孔材料的功能化反应：在反应器中加入上面得到的80nm～1200nm的颗粒状三维有序大孔材料(3DOM)，并抽真空；将反应物与溶剂混合，并向其中加入引发剂，然后在10～90℃下充分搅拌后，注入到装有3DOM的反应器中，并于10～120℃下搅拌反应0.5～20小时，所得产物用无水乙醇或丙酮抽提，真空干燥，即得颗粒状三维有序大孔螯合树脂。本发明所用的三维有序大孔材料耐化学腐蚀性强、耐溶剂性能优越、机械性能优良对Hg2+的吸附量达到3.8mmol/g。

主权项

1.一种颗粒状三维有序大孔螯合树脂的制备方法，其特征为包括以下步骤：(1)颗粒状二氧化硅胶体晶模板的制备根据粒径范围的不同，采取以下方法之一：方法一：平均粒径范围在80nm～600nm的颗粒状二氧化硅胶体晶模板的制备利用Stber-Fink-Hohn合成法，向反应器中依次加入无水乙醇、氨水、蒸馏水，搅拌均匀后，迅速加入正硅酸乙酯，其中质量比为氨水：无水乙醇：蒸馏水：正硅酸乙酯=1:1～60:1～5:0.2～10，反应8小时后将所得悬浊液转移至烧杯中，待溶剂自然挥发尽,即得到平均粒径在80nm～600nm范围内的颗粒状二氧化硅胶体晶模板，然后将模板在马沸炉中于200～800℃下烧结2～8小时，缓慢降至室温，即得平均粒径范围在80nm～600nm的二氧化硅微球相互粘结的颗粒状二氧化硅胶体晶模板；或方法二：平均粒径范围在600nm～1200nm的颗粒状二氧化硅胶体晶模板的制备在制备平均粒径在80nm～600nm范围内的二氧化硅胶体晶模板的装置体系中，待正硅酸乙酯水解完全后，再补加相同质量配比的等量的氨水、无水乙醇、蒸馏水和正硅酸乙酯，重复1～4次，待水解完全后，将悬浊液转移至烧杯中，待溶剂自然挥发尽即得到颗粒状的二氧化硅胶体晶模板，然后将模板在马弗炉中于200～800℃下烧结2～8小时，缓慢降至室温，即得平均粒径范围在600nm～1200nm的二氧化硅微球相互粘连的颗粒状胶体晶模板；(2)三维有序大孔聚合物材料(3DOM)的制备将聚合单体、交联剂二乙烯基苯按比例和引发剂混合搅拌溶解，其中摩尔比单体：二乙烯基苯=50～150:1，引发剂为单体和交联剂质量之和的0.1%～10%，将混合液注入并浸没反应器中的上步得到的80nm～1200nm已烧结颗粒状二氧化硅胶体晶模板浸泡，然后将两口瓶放入恒温箱中，30～40℃预聚合1～10小时，45～65℃聚合10～50小时，即得三维有序的聚合物/二氧化硅复合物，将复合物表面本体聚合物剥离，置于HF中超声分散，去除模板，然后水洗至中性，40～70℃真空干燥，即得到80nm～1200nm新型颗粒状三维有序大孔材料；(3)颗粒状三维有序大孔材料的功能化反应在反应器中加入上面得到的80nm～1200nm的颗粒状三维有序大孔材料(3DOM)，在10～90℃下抽真空；将反应物与溶剂混合，并向其中加入引发剂，然后在10～90℃下充分搅拌后，注入到装有3DOM的反应器中，并于10～120℃下搅拌反应0.5～20小时，所得产物用无水乙醇或丙酮抽提10～24小时，40～70℃真空干燥，即得颗粒状三维有序大孔螯合树脂；其中质量比为颗粒状3DOM：反应物：溶剂：引发剂=1:0.5～10:1～30:0.1～10。