[发明专利]石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了石墨烯与Fe3O4合成石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法，本方法包括如下步骤：1)制备磁性纳米微粒；2)制备修饰的磁性纳米微粒；3)将氧化石墨烯与修饰的磁性纳米微粒反应，得到氧化石墨烯磁性纳米复合材料；4)将所得到的氧化石墨烯磁性纳米复合材料还原得到石墨烯磁性纳米复合材料，该纳米材料可用于多环芳烃污染物的监控。本发明合成石墨烯磁性纳米复合材料具有反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点。

主权项

石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)由FeCl2、FeCl3制备磁性纳米微粒：将3‑5g FeCl2·4H2O、8‑10g FeCl3·6H2O加入100‑200mL水中，加入12‑15mL浓度为10‑30mol/L的NaOH溶液，室温搅拌1‑5h，将其转移至60‑90℃水浴中继续搅拌1‑5h，加入0.3‑1mL质量浓度69.8％浓硝酸，继续搅拌0.5‑3h，再加入浓度为0.3‑1mol/L柠檬酸钠溶液50‑150mL，搅拌0.5‑3h，冷却后用无水乙醇清洗3‑5次，分离收集Fe3O4并放入80℃烘箱中干燥待用；2)制备修饰的磁性纳米微粒：将150‑200mL无水乙醇和30‑50mL水混合，加入0.1‑0.5g步骤1)制得的Fe3O4，混合搅拌，加入质量浓度为20‑40％的氨水5‑10mL，将上述溶液用功率为50‑100W的超声处理1‑5h至澄清，边搅拌边滴加500‑1000μL包裹材料，反应12‑48h后用无水乙醇清洗3‑5次，分离收集产物并放入80℃烘箱中干燥；3)氧化石墨烯磁性纳米复合材料的制备：将20‑100mg氧化石墨溶于50‑100mL二甲基甲酰胺中，加入0.5‑1.0g步骤2)得到的修饰的磁性纳米微粒，加入20‑100mgN，N‑二环己基碳二亚胺，在50‑80℃水浴中搅拌24‑48h后分离收集固体产品，用水洗3‑5次、甲醇洗3‑5次移除多余的氧化石墨，将分离得到固体产品的放入80℃烘箱中干燥待用；4)石墨烯磁性纳米复合材料：取0.1‑1.0g步骤3)得到的氧化石墨烯磁性纳米复合材料、0.1‑1.0mL质量浓度为60‑85％的水合肼在10‑50mL水中均匀混合，将混合物在70‑98℃水浴中反应2‑5h，分离收集固体产品，用水洗3‑5次、甲醇洗3‑5次，将分离得到固体产品的放入80℃烘箱中干燥得到石墨烯磁性纳米复合材料。