[发明专利]用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法无效
| 申请号： | 201210135115.2 | 申请日： | 2012-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN102659589A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 沈剑;郭康斌;何潮洪;钱超;陈新志;陈新发 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C69/67 | 分类号： | C07C69/67;C07C67/08;B01J31/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 周烽 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法，其技术关键是将离子液体作为催化剂，催化乙酸酐和柠檬酸三丁酯反应生成乙酰柠檬酸三丁酯，反应完毕后，减压蒸馏回收未反应的乙酸酐和生成的副产物乙酸；加少量水于乙酰柠檬酸粗品中，水相经减压蒸馏回收催化剂，油相液经碱洗，水洗至中性，经活性炭脱色后减压蒸馏除水，得到合格的乙酰柠檬酸三丁酯产品；本方法中，催化剂可重复回收使用多次；乙酸酐的用量较少；产品乙酰柠檬酸三丁酯收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 酸性 离子 液体 催化 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法，其特征在于，包括如下几个步骤：（1）采用柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料，硫酸己内酰胺离子液体为催化剂，柠檬酸三丁酯与乙酸酐的摩尔比约为1:1.0-3.0，硫酸己内酰胺离子液体的用量为柠檬酸三丁酯质量的0.1-8.0%，反应温度在40-100![]()
之间，搅拌15-120min，制得乙酰柠檬酸三丁酯粗品；（2）将上述乙酰柠檬酸三丁酯粗品减压蒸馏回收乙酸酐和乙酸后，加水，水与柠檬酸三丁酯的摩尔比为1-20:1，静置分层，得油相和水相；（3）水相经减压蒸馏回收硫酸己内酰胺离子液体；（4）油相用水洗涤后再用质量浓度为2%-20%的碱液洗涤，然后水洗至水相呈中性，油相加入活性炭脱色，抽滤，滤液减压蒸馏除去水分，得到乙酰柠檬酸三丁酯产品。
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