[发明专利]一种含钛纳米丝光沸石分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成含钛纳米丝沸石分子筛的方法，该方法包括如下步骤：首先将铝源在氢氧化钠溶液中溶解，加入硅源后室温强磁力搅拌分散均匀，分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶，加入丝光沸石分子筛作为晶种，最后将含Ti的小分子有机胺溶液迅速加入到混合溶液中，室温强磁力搅拌混合均匀后，转移到反应晶化釜中，在150～170℃晶化反应0.5～3天，经常规的抽滤、洗涤、干燥后得固体产物。本发明的特点是利用水热合成、使用小分子有机胺作为杂金属钛原子的螯合剂、一步法将钛原子以四配位、高分散的形式引入到微孔骨架内，所得到的含钛纳米丝光沸石分子筛结晶度和纯度高，颗粒尺寸和形貌可控，成本低，环境污染小，便于大规模工业生产。

主权项

一种含钛纳米丝光沸石分子筛的制备方法，其特征在于该方法使用小分子有机胺作为杂金属原子的螯合剂通过水热合成直接得到含钛纳米丝光沸石分子筛，其具体步骤如下：（1）将去离子水、氢氧化钠和铝源混合均匀，室温下磁力搅拌至清液，然后将硅源加入到该溶液中继续强磁力搅拌1～3小时，以丝光沸石作为晶种加入到前述混合溶液中，在室温下继续搅拌0.5～3小时；（2）将小分子有机胺与含Ti的有机醇盐混合，室温搅拌30分钟后，加至到步骤（1）的溶液中，继续搅拌1小时，然后转至静态釜中，在150～170℃温度下晶化反应0.5～3天；晶化结束后固体产物直接抽滤分离、水洗涤至中性，100℃下烘干24小时，得到含钛纳米丝光沸石分子筛；其中：反应物料摩尔比为硅源:铝源:氢氧化钠:小分子有机胺:含Ti醇盐:去离子水 = 1: 0.01～0.1 : 0.18～0.33 : 0.01～1 : 0.01～0.1 : 20～100；晶种的加入量为反应物料混合物总重量的0.1～10 %；所述硅源为白炭黑、硅溶胶溶液、青岛硅胶、柱层析硅胶、粉末状的硅胶G或水玻璃中的一种；所述铝源为硝酸铝、偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝或拟薄水铝石中的一种；所述小分子有机胺为三羟甲基胺基甲烷、三乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、三丙胺、乙醇胺、甲胺、乙胺、丙胺或丁胺；所述含Ti有机醇盐为四乙基钛酸酯、四丁基钛酸酯或异丙醇钛。