[发明专利]一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法

摘要

一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法，涉及多晶硅材料的提纯方法。提供一种选择性高、工艺简单的熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法。Si-M合金阳极的制备，电解质预处理，电解槽组装，熔盐电解提纯多晶硅。采用真空熔炼Si-M合金，作为可溶性阳极；以复合氯化物-氧化物复合熔盐作为新型低温电解质体系；以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或高纯石墨作为阴极。进一步降低了电解温度和电解电压，保证了电解过程的高效、稳定、低能耗运行，对多晶硅中杂质元素B和P的高选择性提纯。

主权项

一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法，其特征在于包括以下步骤：1）Si‑M合金阳极的制备（1）取金属Si粉和金属M粉为原料混合均匀装入坩埚，置于熔炼炉中，先开机械泵抽真空至950～1050Pa，接着开罗茨泵抽真空至9～11Pa，接通电源加热，通入冷却循环水，石墨发热体进行加热Si粉和金属M粉；（2）温度升高到700℃后，先关闭罗茨泵，接着关闭机械泵，通入氩气，待温度升高到目标温度后，保温2h，将熔体直接倒入石墨模具中冷却制得Si‑M合金阳极；2）电解质预处理（1）选用氯化物‑氧化物熔盐MeClx‑Me’yOz体系作为电解质，将氯化物电解质进行干燥除湿预处理，其中氧化物电解质中的Me’y(CO3)z杂质进行煅烧处理；（2）向电解质中添加SiO2粉或Si粉后，采用高能行星球磨混合均匀；3）电解槽组装（1）将制得的Si‑M合金破碎，称取Si‑M合金置于玻璃碳坩埚底部，作为电解槽的阳极，以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或石墨作为阴极；（2）加入混合均匀的氯化物‑氧化物熔盐MeClx‑Me’yOz电解质，阴极材料置于电解质上，将玻璃碳坩埚滑入石英管底部，热电偶通过水冷铜法兰放入石英管内，调整高度后再固定；通气刚玉管固定，以确保位于阴极层上方；（3）用螺丝和涂有真空脂的O型圈将石英管顶部上下水冷铜法兰密封，完成电解槽的组装；4）熔盐电解提纯多晶硅（1）电解槽底部接通电源阳极，上层金属或非金属衬底接通电源阴极，对电解槽进行加热电解；（2）电解结束后，降温；（3）待电解反应结束降温后，取出工作电极，将电极上的沉积硅产物进行破碎、筛分，然后酸洗除去金属杂质，最后用去离子水清洗；（4）将得到的高纯硅干燥后，进行含量测试。