[发明专利]一种具有氮化硅表层的碳化硅纤维的制备方法

摘要

一种具有氮化硅表层的碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：将有机硅聚合物经高温裂解制备的聚碳硅烷PCS作为原料，经过熔融纺丝制得连续PCS聚合物纤维，将连续PCS纤维置于在空气或活性气氛中进行不熔化处理后，将不熔化纤维置于高温气氛炉中在一定浓度的氨气气氛下进行高温氮化脱碳，然后进一步高温烧成致密化，得到具有氮化硅表层的碳化硅纤维。本发明之具有氮化硅表层的碳化硅纤维的制备方法，工艺和设备简单，制得之碳化硅纤维成本低，电阻率可调控。

主权项

一种具有氮化硅表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将有机硅聚合物置于反应釜中，反复五次抽真空，充纯度为99.999%高纯氮气或氩气后，加热至400‑500℃裂解1‑6h，粗产物经甲苯溶解后过滤，再将滤液加热至300‑400℃进行减压蒸馏，除去溶剂和低分子物质，冷却，得聚碳硅烷；所述有机硅聚合物是以Si‑Si键及Si‑C键构成主链的硅烷聚合物，其结构为线性或环状；（2）将步骤（1）所得聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在99.999%高纯氮气或氩气惰性气氛保护下加热至280‑380℃，待其全熔成均匀熔体后，在250‑320℃，0.1‑0.8MPa下，以200‑600m/min速度进行牵伸，得连续PCS纤维；（3）采取如下三种方法之一进行不熔化处理制取PCS不熔化纤维：(a) 将步骤（2）所得连续PCS纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，充纯度为99.999%高纯氮气，重复三次后，通入活性气氛至0.1MPa，按10‑30℃/min的升温速度加热到300‑450℃，并在该温度保温处理1‑6小时后，制得不熔化纤维；(b) 将步骤（2）所得连续PCS纤维置于不熔化处理装置中，在空气气氛中按10‑20℃/小时的升温速度加热到150‑250℃，保温氧化处理2‑4小时，制得不熔化纤维；(c) 将步骤（2）所得连续PCS纤维置于电子束辐照装置中，辐照剂量达到5‑20MGy后，退火处理，制得不熔化纤维；（4）将步骤（3）所得不熔化纤维置于高温气氛炉中，在氨气，或氨气与氮气、或氨气与氩气混合形成的混合气氛下，按100‑200℃/h的速度升温至600‑1000℃，在1200‑1400℃温度下保温处理1‑2小时，制得具有Si3N4表层的SiC纤维。