[发明专利]一种Y2Si2O7 晶须的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210139468.X 申请日: 2012-05-08
公开(公告)号: CN102660766A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 黄剑锋;杨柳青;曹丽云;王雅琴 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C30B7/10 分类号: C30B7/10;C30B29/62;C30B29/34
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种Y2Si2O7晶须的制备方法,将Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O溶于无水乙醇中得到溶液A;向溶液A中加入分析纯的柠檬酸和油酸,在室温下超声振荡得到溶液B;将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中恒温反应后离心分离,先后用蒸馏水及无水乙醇洗涤,最后干燥得到Y2Si2O7晶须。与传统方法相比,溶剂热合成法制备的焦硅酸钇(Y2Si2O7)具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理,一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大,粗化或卷曲等缺陷等优点。本发明采用溶剂热发在低温条件下制备出了形貌可控的高纯焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须。
搜索关键词: 一种 sub si 制备 方法
【主权项】:
一种Y2Si2O7晶须的制备方法,其特征在于:1)取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O,按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=1:(0.6~1.2)的摩尔比溶于无水乙醇中,配制成Y3+浓度为0.2~0.5mol/L的溶液,用NaOH溶液调节其pH=4~7,得到的溶液A;2)向溶液A中按Y3+:柠檬酸:油酸=1:(1~1.5):(0.1~0.5)的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂,在室温下超声震荡3~5h,超声功率为300~500W,混合均匀,得到的溶液B;3)将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中,控制填充比为50~66%,然后将反应釜放入恒温反应器中,在220~260℃反应24~48h;4)待反应体系自然冷却至室温,离心分离,先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3~5次,最后在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。
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