[发明专利]一种制备Keggin结构磷钨杂多酸的方法无效
| 申请号： | 201210139502.3 | 申请日： | 2012-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN102659181A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 陈启元;李洁;黎东维 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 胡山 |
| 地址： | 410083*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，（1）使钨酸盐溶液与无机酸溶液接触；（2）将上述溶液转移至高压反应釜中，高温高压活化，得到活性中间体；（3）将所得上述物质与磷酸接触得磷钨酸溶液；（4）向所得磷钨酸溶液中加入无机盐沉淀剂，通过盐析结晶析出磷钨酸，过滤，纯化，干燥，即得Keggin型磷钨酸。本发明的工艺流程简单，杂多酸产出率高，制备成本显著降低；制备过程中不采用传统方法的高浓度强酸，对设备腐蚀性大大减小；杜绝使用易燃性低沸点有机萃取剂，制备操作的安全性大大提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 keggin 结构 杂多 方法 | ||
【主权项】：
一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无机酸溶液滴加到钨酸盐溶液中，用无机酸滴至溶液pH值为6.0~8.0，温度为10~40℃；(2)搅拌上述溶液，直至澄清，然后继续搅拌2~3小时；(3)将上述溶液转至高压反应釜中，高温高压下活化，直至得到活性中间产物，活化温度为120~150℃，压强300~500kPa，活化时间为3~24小时；(4)将磷酸溶液滴加到活性中间产物中，磷酸用量为滴加至混合液的pH值为2.0~3.0，然后搅拌1~4小时，得到磷钨杂多酸溶液，温度为15~40℃；(5)向磷钨杂多酸溶液中加入无机盐沉淀剂使磷钨杂多酸析出，过滤，纯化，干燥至恒重，得到高纯Keggin型磷钨杂多酸，无机盐沉淀剂用量为反应体系达饱和状态。
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