[发明专利]5-溴吲哚的制备方法无效
| 申请号： | 201210140588.1 | 申请日： | 2012-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103387530A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 李立奇;李瀛 | 申请（专利权）人： | 李立奇;李瀛 |
| 主分类号： | C07D209/30 | 分类号： | C07D209/30 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730000 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开一种5-溴吲哚的制备方法，该方法将通过文献合成的含量在50％-98％5-溴吲哚粗品加入水中，然后向水中通入水蒸汽鼓泡进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏出来的水溶液至5-溴吲哚完全蒸出，然后将收集的水溶液浓缩结晶或者将水溶液用有机溶剂萃取后再浓缩有机溶液然后结晶，得到无色纯品5-溴吲哚，含量可以达到99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚 制备 方法 | ||
【主权项】：
5‑溴吲哚的制备方法，其特征是将用文献(a)Xu，H.；Fan，L..Eur.J.Med.Chem 2010，46(1)，364‑369或(b)Thesing，J.；Semler，G.；Mohr，G..Chem.Ber.1962，95，2205‑11或(c)Russell，H.F.；Harris，B.J.；Hood，D.B.；Thompson，E.G.；Watkins，A.D.；Williams，R.D.Organic Preparations and Procedures International1985，17(6)，391‑9的方法合成的含量在50％‑98％的5‑溴吲哚粗品加在水中，然后向水中通入水蒸汽进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏出来的水溶液，然后水溶液冷却结晶或者用有机溶剂萃取水溶液后再浓缩有机溶液冷却结晶，得到含量大于98％的5‑溴吲哚，所用的水蒸气温度为100‑160℃，萃取的溶剂为乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1，2‑二氯乙烷，结晶溶剂为水或者乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1，2‑二氯乙烷或者丙酮或者四氢呋喃或者碳原子数少于或等于4的直链醇，结晶温度为‑20至30℃。
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