[发明专利]一种纯化辣椒中辣椒碱的方法

摘要

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其特点是：本发明先用微波逆流提取，最后通过膜过滤，降低了萃取时间，提高了萃取速度，提取速率提高了几十倍，大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量98％以上的辣椒碱终产品。本发明采用微波逆流提取-膜过滤技术联用的方法，有机溶剂提取完全，膜过滤技术安全可靠，微波技术提取快，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

主权项

本发明提供一种利用微波逆流提取‑膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其步骤包括：(1)将辣椒粉碎，过60～100目筛，加入浓度为80％～95％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶6、1∶8和1∶10，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在200～600W，萃取时间60～120min，萃取温度为60～70℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液。(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～22MPa；(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2Mpa。(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在01～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，回收乙醇。(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.01～003MPa，温度控制在60～70℃，得浓缩液，比重在1.1～1.2。(6)辣椒碱浓缩液在70～80℃之间进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品。(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1～7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体、先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量在98％以上。