[发明专利]一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置

摘要

一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置，该方法包括顺序进行的以下工艺步骤：自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛；配置重液；配制煤粉混合样，离心，调节密度，得到有机组分混合液；采用分层装置加压分离壳质组；壳质组未分离，则调大有机组分混合液密度值，再次加压分离壳质组；静置，倒出留于分层装置阀门上部的混合液；将倒出的混合液蒸干水分，得到壳质组固体；检测壳质组显微镜光片，判断其提纯纯度。该分层装置由分层管、阀门、密封盖和带有气门针的充气嘴组成，阀门由阀门板、阀门轴、阀门轴固定端、阀门轴螺母和阀门手柄构成。其优点为，该方法简单易行、分离纯度高、投资成本低；该分层装置结构简单、便于操作、提纯效率高。

主权项

一种从自然煤中提纯壳质组的方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤：（A）将在自然状态下干燥的自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛，然后保存于干燥箱内备用；（B）配置重液：先将ZnCl2固体放入容量为2500ml的烧杯内加水煮溶，然后冷却至室温，再经真空过滤滤出杂质，将滤液回收，并加水配置成密度为2.0 g/cm3的重液；注意配置重液时，用玻璃棒轻轻搅动重液，并缓慢加水，然后将部分配置好的重液倒入容量为500ml的量筒内，并放入密度计测量所配置重液的密度值，如果测量出的密度值不是所需配置的重液密度值，则按上述程序反复配置，直至所测重液的密度值为2.0 g/cm3为止；（C）将步骤（A）中磨好的煤粉和步骤（B）中配置好的密度为2.0g/cm3的ZnCl2溶液按照体积比为1:4的比例混合，配制煤粉混合样；然后将已经配好的煤粉混合样倒入离心机的离心管内，倒入煤粉混合样的量为离心机离心管容积的2/3，再将离心管放进离心机内进行离心，离心机转速为2200r/min，离心时间为25min；离心结束后，从离心机内取出离心管，并将离心管放置于管架上静置2h；静置2h后离心完毕，煤粉混合样被分为三层，中间一层为ZnCl2溶液，漂在ZnCl2溶液上部的一层浮物是煤中的有机组分，沉于ZnCl2溶液底部的一层下沉物是煤中的无机组分和部分杂质，此时从管架上取下离心管，先用玻璃棒沿离心管拨动一下漂在ZnCl2溶液上部的浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入烧杯中，并用装有40～50℃热水的洗瓶倒出少量热水，迅速冲洗离心管管壁上粘着的浮物，以保证所有的浮物都被冲洗到烧杯中，然后加蒸馏水调节浮物的密度为1.1 g/cm3，即得到有机组分混合液；（D）首先，打开分层装置的密封盖（3）及位于分层管（1）内腔中部的阀门（2）；然后将步骤（C）中得到的密度为1.1 g/cm3的有机组分混合液倒入分层装置的分层管（1）内，倒入有机组分混合液的量为分层管（1）容积的2/3，并将密封盖（3）装在分层管（1）上端口处拧紧；最后从装于密封盖（3）上的带有气门针的充气嘴（4）处向分层管（1）内缓慢充气加压，注意加压过程压力的上限值为6个标准大气压，即0.6MPa，加压的同时用蓝光或紫外光束照射分层管（1），观察到阀门（2）上部的混合液中出现明显的荧光光路时，即表明煤中的壳质组有机组分已上升到阀门（2）以上，此时停止加压，壳质组分离完成；（E）如果在（D）步骤中，加压过程压力达到上限值后，仍然未能通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组分离，说明煤中的壳质组和其他有机组分密度比较接近，或者是壳质组的密度比较大，此时需要调大步骤（C）所得到的有机组分混合液密度值，使用密度为1.2或者1.3 g/cm3的有机组分混合液，重复上述（D）步骤，直到通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组已分离；（F）壳质组分离完成后，将分层装置静置15分钟，然后关闭分层装置的阀门（2），再将留于阀门（2）上部的混合液倒出，则此混合液中含有的有机显微组分绝大多数为壳质组有机组分；（G）将步骤（F）所得到的混合液加温至105℃，蒸干水分，即得到壳质组固体；（H）取少量步骤（G）所得到的壳质组固体制备显微镜光片，然后将光片放到荧光显微镜下检测，判断所提纯壳质组的纯度。