[发明专利]一种氯甲酸异丁酯的检测方法

摘要

本发明提供了一种氯甲酸异丁酯的检测方法，所述检测方法包括采用气相色谱内标法测定氯甲酸异丁酯的含量，和采用酸碱滴定法对氯甲酸异丁酯样品中的游离酸进行测定，所述检测方法测定准确，灵敏度高，重复性好，能够有效控制氯甲酸异丁酯的质量。

主权项

1.一种氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于：所述氯甲酸异丁酯的含量测定方法采用气相色谱内标法，以正辛烷为内标物测定，步骤如下：①仪器设备及色谱条件：仪器设备：Agilent 6890 Series GC System，配备FID检测器，Chemstation色谱工作站；色谱柱：以5%‑苯基‑甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；汽化温度：160‑200℃；检测温度：160‑200℃；柱温：40‑60℃；载气：氮气1.0‑1.5ml/min；燃气：氢气35‑45ml/min；助燃气：空气380‑420ml/min；分流比：30:1；进样量：1‑10µl；②溶液的制备：正辛烷内标储备液的制备：取正辛烷，精密称定，以三氯甲烷配制成浓度为1‑2mg/ml，即得；标准溶液的制备：称取氯甲酸异丁酯对照品，以三氯甲烷配制成浓度为3.0‑7.0mg/ml；精密量取此溶液0.5‑1.0ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷内标储备液0.5‑2ml，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；供试品溶液的制备：精密称取氯甲酸异丁酯样品，用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为3.0‑5.0mg/ml的溶液；分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；③测定法：分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进样1‑10µl进样分析，按内标法以峰面积，计算即得。