[发明专利]重烷基苯的制备方法

摘要

一种重烷基苯的制备方法，在自制高活性催化剂作用下，重烯烃与苯或甲苯通过烷基化反应生成重烷基苯粗产物，再经中和、蒸馏和过滤，得到合格的重烷基苯产品。优点是流程短，设备简单，反应温度低，装置能耗小，苯或甲苯的利用率高，重烯烃转化率100%，过程中无废水废液排放。

主权项

一种重烷基苯的制备方法，其特征在于，（1）自制液体催化剂：（1、1） 催化剂A的制备      三氯化铝与甲苯、二甲苯、偏三甲苯或均三甲苯中的一种，按摩尔比1 : 1～5取料，在常温下，进行混合搅拌，经1～5小时络合反应后形成均相的三氯化铝络合物液体催化剂A，封存待用；（1、2 ）催化剂B的制备：三氯化铝与有机铵盐按摩尔比按1 : 0.1～2.0取料，在常温下，首先将三氯化铝置于等重量的加氢汽油中搅拌，再与有机铵盐进行混合搅拌，经0.5～2.0小时反应形成均相的氯铝酸离子液体催化剂B，封存待用；上述所说的有机铵盐为盐酸三甲铵、盐酸三乙铵、盐酸三丙铵或盐酸三丁铵其中的一种；（2）、合成重烷基苯（2.1）实验室合成重烷基苯（2.1.1）催化剂回收工艺：重烯烃与苯或甲苯按摩尔比1 ：1～10取料，催化剂B为重烯烃和苯或甲苯总质量的0.8～2 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土用量为重烯烃和苯或甲苯总质量的0.8～3 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土质量比1：1：1，所用合成装置为带有搅拌、温度计、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口烧瓶；将上述所取的苯或甲苯和催化剂B置于带有搅拌、温度计、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口烧瓶中，把重烯烃倒入分液漏斗中；开动搅拌混均烧瓶内物料，然后缓缓打开分液漏斗阀门滴加重烯烃，在20～30分钟内滴加完毕，滴加过程控制温度为40～60℃；重烯烃全部滴加完后，采样测溴值为0；将烧瓶中物料转移至另一分液漏斗中，静置分层约15分钟，将下层催化剂分离出来，封装好以备再利用；上层清液放回烧瓶中并加入Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土，搅拌，将其完全中和呈中性，将烧瓶中物料进行蒸馏，釜底温度控制在200‑240℃，塔顶温度控制在80.5‑111℃,上部蒸出未反应的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗进行过滤，得到重烷基苯；（2.1.2）催化剂不回收工艺：重烯烃与苯或甲苯按摩尔比1 ：1～10取料，催化剂A然后缓缓打开分液漏斗阀门滴加为重烯烃和苯总质量的0.8～2 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土用量为重烯烃和苯总质量的0.8～3 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土质量比1：1：1，将上述所取的苯或甲苯和催化剂 A置于带有搅拌、温度计、回流冷凝管及分液漏斗的四口烧瓶中，把重烯烃倒入分液漏斗中；开动四口烧瓶搅拌，然后缓缓打开分液漏斗阀门滴加重烯烃，20～30分钟滴加完毕，滴加温度不超过60℃，滴加完后测溴值为0；向烧瓶中加入石灰、碱性助滤剂和碱性白土，将其完全中和呈中性，将烧瓶中物料进行蒸馏，釜底温度控制在200‑240℃，塔顶温度控制在80.5‑111℃,上部蒸出未反应的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗进行过滤，得到重烷基苯制品；（2.2）千吨工业装置重烷基苯的制备（2.2.1）催化剂不回收工艺：重烯烃与苯或甲苯按摩尔比1 ：1～10取料，催化剂A按重烯烃和苯或甲苯总质量的0.8～2 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土的总质量为重烯烃和苯总质量的0.8～3 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土质量比1：1：1；所用装置为循环泵、文氏管、静态混合器、冷却器、循环接受罐，通过管道连接构成自循环反应设备；中和釜、蒸馏塔、冷凝冷却器、滤前罐，过滤机、滤后罐连接构成粗产品的精制处理设备；将上述所取的苯或甲苯和催化剂A用循环泵打入循环接受罐中，然后再将循环接受罐中混合物料通过循环泵经文氏管、静态混合器、冷却器打回循环接受罐中，形成自循环系统，待流量、压力稳定后徐徐打开重烯烃罐底阀门，以150‑160 Kg/小时流量，将重烯烃通过文氏管引入自循环系统中；记录相关的温度、压力、流量等参数；用调节冷却器水量控制反应温度，使其保持在50～70℃之间；测循环物料溴值为0时，停止循环，将粗产物打入中和釜；打开搅拌，向中和釜加Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土中和粗产物至中性；将中和物料送至蒸馏塔，釜底温度控制在200‑240℃，塔顶温度控制在80.5‑111℃,塔顶蒸出未反应的苯或甲苯，泵送回储罐；塔底物料送至滤前罐，经滤机过滤后得到重烷基苯产品；（2.2.2）催化剂回收工艺：重烯烃与苯或甲苯按摩尔比1 ：1～10取料，催化剂B按重烯烃和苯或甲苯总质量的0.8～2 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土的总质量为重烯烃和苯总质量的0.8～3 %取料；Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土质量比1：1：1；所用装置为循环泵、文氏管、静态混合器、冷却器、循环接受罐通过管道连接构成自循环反应设备；中和釜、蒸馏塔、冷凝冷却器、滤前罐，过滤机、滤后罐连接构成粗产品的精制处理设备；将上述所取的苯或甲苯和催化剂用循环泵打入循环接受罐中，然后再将循环接受罐中混合物料通过循环泵经文氏管、静态混合器、冷却器打回循环接受罐中，形成自循环系统，待流量、压力稳定后徐徐打开重烯烃罐底阀门，以150‑160 Kg/小时流量，将重烯烃通过文氏管引入自循环系统中；记录相关的温度、压力、流量等参数；用调节冷却器水量控制反应温度，使其保持在50～70℃之间；测循环物料溴值为0时，停止循环，静置沉降40分钟后催化剂B与反应液呈现明显分层，放出下层的催化剂B待回用，上层的粗产物打入中和釜；打开搅拌，向中和釜加Ga(OH)2、硅澡土助滤剂和碱性白土中和粗产物至中性；将中和物料送至蒸馏塔，釜底温度控制在200‑240℃，塔顶温度控制在80.5‑111℃,塔顶蒸出苯或甲苯，泵送回储罐；塔底物料送至滤前罐，经滤机过滤后得到重烷基苯产品；上述所说的重烯烃为碳链C20—24烯烃、八聚丙烯或六聚丁烯其中一种。