[发明专利]一种反式α-苯偶姻肟的合成方法

摘要

本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种反式α-苯偶姻肟的合成方法，其结构式如（Ⅰ）所示。本发明的合成方法包括：首先苯甲醛经咪唑盐离子液体催化，在碱性条件下通过安息香缩合反应生成α-苯偶姻，然后α-苯偶姻的粗产品重结晶后与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应，生成反式α-苯偶姻肟，经柱层析法分离后得到纯产品。本发明提供的合成反式α-苯偶姻肟的方法简便，反应条件绿色温和，易于实施，产率较好，且成本低廉，产物纯化简单，可以得到高纯度的反式α-苯偶姻肟。

主权项

1.一种反式α-苯偶姻肟的合成方法，其特征在于，反式α-苯偶姻肟结构式为（Ⅰ），其合成方法步骤如下：（1）将苯甲醛溶于有机溶剂中，加入咪唑盐离子液体催化剂和碱，进行安息香缩合反应，反应温度为室温~70℃，反应8~12小时；（2）将步骤（1）所得反应液冷却后，加入水，用乙酸乙酯萃取三遍，合并有机相，用饱和食盐水洗涤两遍，无水硫酸钠干燥有机相，过滤，有机溶剂用旋转蒸发仪去除，得到浅黄色油状物；（3）将步骤（2）中油状物重结晶，冷却后过滤，得白色针状晶体α-苯偶姻；（4）将步骤（3）所得α-苯偶姻、盐酸羟胺或硫酸羟胺，溶于溶剂，加入碱进行肟化反应，温度为室温~80℃，用薄层色谱跟踪反应进程；其中盐酸羟胺或硫酸羟胺与α-苯偶姻的摩尔比为1.1~1.3：1；（5）将（4）的反应液过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液，用减压蒸馏方法除去溶剂，残渣经柱层析法分离得到反式α-苯偶姻肟。