[发明专利]低粘度、高性能碳纤维纺丝原液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210150340.3 申请日: 2012-05-16
公开(公告)号: CN103422187A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 屠晓萍;沈志刚;王贺团;崔晶;史纪友 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: D01F6/38 分类号: D01F6/38;D01D1/02;D01F9/22;C08F220/46;C08F220/48
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种低粘度、高性能碳纤维纺丝原液的制备方法,主要解决现有技术中一步法制得的聚丙烯腈纺丝原液分子量较高、分子量分布窄的时候,粘度过大,可纺性差的问题。本发明通过采用一种低粘度、高性能碳纤维纺丝原液的制备方法,步骤为将丙烯腈、共聚单体1、共聚单体2为共聚组分,溶剂二甲基亚砜,引发剂偶氮二异丁腈,调节剂混合后,加入反应器,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在50~70℃温度下反应20~40小时,脱单脱泡后得到纺丝原液分子量为9~15万,分子量分布在3以下,粘度在60℃下为30~90Pa·S,得到聚丙烯腈共聚物纺丝原液的技术方案较好地解决了该问题,可用于的碳纤维原丝的工业生产中。
搜索关键词: 粘度 性能 碳纤维 纺丝 原液 制备 方法
【主权项】:
一种低粘度、高性能碳纤维纺丝原液的制备方法,包括以下步骤:将丙烯腈、共聚单体1、共聚单体2为共聚组分,以二甲基亚砜为溶剂,以偶氮二异丁腈作为引发剂和调节剂混合后,加入到反应器中,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在50~70℃温度下反应20~40小时,经脱除残留单体和气泡,得到低粘度、高分子量、窄分子量分布的聚丙烯腈纺丝原液,纺丝原液分子量为9~15万,分子量分布在3以下,粘度在60℃下为30~90Pa·S;其中调节剂选自:N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺中的至少一种;共聚单体1为衣康酸,共聚单体2为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β‑衣康酸丁酯、中康酸、2‑丁烯酸、马来酸、甲基马来酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺肟、羟乙基丙烯腈、α氯代丙烯腈或双丙酮丙烯酰胺中的至少一种;聚合原料配比按重量份数计丙烯腈为14~28份,共聚单体1为1~4份,共聚单体2为1~4份,溶剂为50~84份,调节剂为1~10份,引发剂用量为共聚组分总重量的0.2~1%。
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