[发明专利]液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法。将自制液晶环氧(PHQEP)、自制有机改性蒙脱土(OMMT)和环氧树脂混合减压抽气加热超声波振动分散，然后加入4，4′-二氨基二苯砜(DDS)，待DDS全部熔化后倒入预热的涂有硅酯的钢模具中，真空脱气，120℃/2小时+160℃/2小时+180℃/2小时固化反应，即得液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料。所述蒙脱土是钠基蒙脱土，为工业级；所述十六烷基三甲基溴化铵和4，4′-二氨基二苯砜(DDS)为分析纯；所述环氧树脂是E-51，为工业级；其余化学试剂均为化学纯。本发明工艺简单，所制得复合材料的性能优异，可用于大规模生产。

主权项

一种液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1)按摩尔比2~4:1:0.06~0.1称取对羟基苯甲酸、对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸溶于二甲基甲酰胺，在N2保护下加热至160~180℃反应2.5~3小时，得到红棕色粘稠状物质，冷却至室温，用乙醇或甲醇洗涤3~4次，得到白色固体，在80~100℃的真空干燥箱中烘干，得到白色固体粉末即为对苯二酚二对羟基苯甲酸酯；(2)按摩尔比1:5~20称取步骤(1)制得的对苯二酚二对羟基苯甲酸酯和环氧氯丙烷，混合均匀后加入摩尔量为对苯二酚二对羟基苯甲酸酯0.001~0.002倍的相转移催化剂四丁基溴化铵，在N2保护和搅拌作用下加热至130~150℃，反应至透明，减压蒸馏出部分环氧氯丙烷，然后降温至70~75℃，缓慢滴加摩尔量为对苯二酚二对羟基苯甲酸酯2~3倍的质量百分比浓度为45%氢氧化钠溶液，在2小时内滴加完氢氧化钠溶液后继续反应3小时，然后用丙酮洗涤过滤，滤出物用蒸馏水洗涤2~3次，然后用体积比为5:2的丙酮/乙醇混合溶剂洗涤2~3次，于80~100℃真空下烘干，得白色固体即为液晶环氧；(3)称取质量比为1:0.02~0.05蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵置于30~50倍体积蒸馏水中，剧烈搅拌2~3小时，静置，除去下层含沙层，上层悬浮液抽滤，用去离子水洗至无溴离子，于60~70℃ 真空干燥箱内干燥24 小时，得到有机化改性后的蒙脱土；(4)按质量百分比0.5~2.5%:4~8%:55~70%称取步骤(3)制得的有机改性蒙脱土、步骤(2)制得的液晶环氧和环氧树脂，减压抽气加热经超声波振动分散均匀后加入质量百分比为25~35%的4，4′‑二氨基二苯砜，待全部熔化后倒入在60℃下预热1小时的涂有硅酯的钢模具中，真空脱气20分钟， 120℃/2小时+160℃/2小时+180℃/2小时固化反应，即得液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料；所述步骤(2)制得的液晶环氧、步骤(3)制得的有机改性蒙脱土、环氧树脂和4，4′‑二氨基二苯砜质量百分比之和为100%；所述蒙脱土是钠基蒙脱土，为工业级；所述十六烷基三甲基溴化铵和4,4′‑二氨基二苯砜为分析纯；所述环氧树脂是E‑51，为工业级；其余化学试剂均为化学纯。