[发明专利]一种2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓的制备方法，由1-四氢萘酮经与羟胺成肟，多聚磷酸扩环，铝锂氢还原，得目标物2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓，针对已有技术不足，本发明主要针对已有工艺路线改进，摸索条件，使每步反应操作简单、方便，以适应工业化生产。

主权项

2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[b]氮杂卓的制备方法，将盐酸羟胺溶于水，用碳酸钠处理，加到1‑四氢萘酮的甲醇溶液中，室温搅拌过夜，处理得化合物3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮肟，将化合物3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮肟溶于二氯甲烷，加入多聚磷酸，搅拌下缓慢升温蒸去全部二氯甲烷，冷却，加水，抽滤获得化合物1,3,4,5‑四氢‑2H‑1‑苯并氮杂卓‑2‑酮，反应瓶干燥，氮气保护下，加入铝锂氢，冷却，加入四氢呋喃，化合物1,3,4,5‑四氢‑2H‑1‑苯并氮杂卓‑2‑酮溶于四氢呋喃，滴加至反应瓶中，升温，搅拌过夜，冷却，用水和乙酸乙酯处理，有机层通 通过无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析，得化合物2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[b]氮杂卓。