[发明专利]一种艳橙颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种艳橙颜料的制备方法，该产品属于精细化工领域；本发明艳橙颜料是还原颜料的一种，属有机颜料；艳橙颜料合成的路线是：以萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘为原料，通过氨化、氧化重排、水解、重氮化、芳化、环合溴化等工序而制得成品，该方法具有使用通用设备、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、无污水废气排放、环保等一系列优点，产品主要用于棉布的卷染和浸染，具有匀染性好，亲和力中等，可直接印花，对于亚麻、粘胶的染色效果较好。

主权项

一种艳橙颜料的制备方法，其使用的原料配方包括：萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸 、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘；其特征是：步骤（1）氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至125℃‑135℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米²，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼；步骤（2）氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为25℃‑27℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为36℃‑38℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9‑10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用；步骤（3）水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为10%‑15%，密闭水解锅并升温至98℃‑102℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9‑10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用；步骤（4）重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在0℃‑3℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3‑4；步骤（5）芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为18℃‑20℃，PH值为7.5‑8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3‑4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1‑联萘‑8.8`一二甲酸75千克；步骤（6）环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为26℃‑28℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至58℃‑62℃保温3小时，降温至50℃‑58℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为50℃‑58℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。