[发明专利]超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的合成方法，采用质量比为3:17~8:12的N-乙烯基丁内酰胺单体与水，再以N-乙烯基丁内酰胺单体为基准，采用0.5%~5.0%重量的引发剂、0.1%~5.0%重量的催化剂和0.1%~10%重量的分子量调节剂，在惰性气体存在条件下，分批加入上述原料，用活化剂调节反应体系pH至7.0-8.0，在聚合温度60-85℃进行反应；最后再加入过氧化物保温2小时得到超低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺水溶液，干燥即得粉末状超低分子量超低残单均聚N-乙烯基丁内酰胺，K值在12-17，分子量在2000-15000，残单在10ppm以下。本发明设计巧妙，制备简单，制备出的超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的残单在10ppm以下、K值12-17，适于大规模推广应用。

主权项

一种超低分子量超低残单均聚N‑乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，采用质量比为3:17～8:12的N‑乙烯基丁内酰胺单体与水，再以N‑乙烯基丁内酰胺单体为基准，采用0.5%～5.0%重量的引发剂、0.1%～5.0%重量的催化剂和0.1%～10%重量的分子量调节剂，其中引发剂包括25%重量的引发剂A、67.5%重量的引发剂B和7.5%重量的引发剂C；所述引发剂A、B和C均选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、叔戊基过氧化氢、过二硫酸、过二硫酸钾中的一种或几种；在惰性气体存在条件下，首先加入水总重量的45%、N‑乙烯基丁内酰胺单体总重量的30%、引发剂A、催化剂总重量的70%和分子量调节剂总重量的至少70%，用活化剂调节反应体系pH至7.0‑8.0，在聚合温度60‑85℃进行反应，反应开始4‑9小时内分批次加入剩余水、剩余N‑乙烯基丁内酰胺单体、引发剂B、剩余催化剂和剩余分子量调节剂，期间用活化剂调节反应体系pH至7.0‑8.0，然后80‑100℃保温30分钟后加入引发剂C，继续保温1‑3小时后加入N‑乙烯基丁内酰胺单体总重量的0.01%～1%的过氧化物再保温2小时，得到超低分子量均聚N‑乙烯基丁内酰胺水溶液，干燥即得粉末状超低分子量超低残单均聚N‑乙烯基丁内酰胺，K值在12‑17，分子量在2000‑15000，残单在10ppm以下。