[发明专利]高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法

摘要

高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，它涉及高压电缆材料生产过程中交联剂扩散时间的测试方法。本发明要解决可交联高压电缆材料的生产过程中最佳交联剂扩散时间不容易确定的问题。方法：生产过程中，每隔0.5h从颗粒料上取样m1克，将物料放入无水乙醇中恒温静置后过滤，收集滤液；向核磁管中加入对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，挥发掉氯仿，将滤液加入到上述核磁管中，再加入氘代氯仿，混匀后测定步骤六试管中待测液的H谱，计算相邻两个取样时间的颗粒料中心处交联剂浓度差，确定最佳交联剂扩散时间。本发明所测数据精度高，实验量小，缩短了测试时间和成本。本发明用于测试高压电缆材料生产过程中最佳交联剂的扩散时间。

主权项

1.高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法按以下步骤进行：一、在利用后吸收法生产高压电缆材料过程中，将通过原料熔融共混、过滤、造粒、干燥而获得的粒状净化材料与液态交联剂组成的颗粒料在恒温下物理混合均匀并储存，储存后，每间隔0.5h取出30～50克颗粒料做为样品，取样时间记为i；二、在每次取样获得的颗粒料样品的正中心切取边长为0.4～0.6mm的立方体，该立方体的质量记为m₁克，m₁＝0.2～1.0克；三、将步骤二切取的m₁克物料和m₂克无水乙醇放入试管中并密封，再将试管放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8h，其中m₁∶m₂＝1∶(10～20)；四、将经步骤三处理后的试管中的固液混合物过滤，收集滤液密封保存，按取样时间i编号待测；五、取m₃克对羟基苯甲酸乙酯，用氯仿溶解并定容至5mL，得到对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，向核磁管中加入0.1mL上述对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，然后敞口挥发掉全部氯仿；其中m₃＝0.1～0.2克；六、将0.4mL步骤四所得滤液加入到步骤五中已挥发掉氯仿的核磁管中，再加入0.1mL氘代氯仿，混匀后待测；七、利用核磁共振仪测定步骤六核磁管中待测液的H谱，并根据谱图按下面公式计算步骤四所得滤液中交联剂的浓度M_i：式中：M_i-步骤四所得对应于取样时间为i的滤液中交联剂的浓度，单位g/mL；S₁-计算出核磁共振谱图中对应于对羟基苯甲酸乙酯分子上标定氢原子的谱峰面积，将其定为1；S₂-核磁共振谱图中对应于交联剂分子上标定氢原子的谱峰面积与对应于对羟基苯甲酸乙酯分子上标定氢原子的谱峰面积S₁的比值，交联剂分子上标定氢原子与对羟基苯甲酸乙酯分子上标定氢原子所处位置特征相同；n-每个交联剂分子上标定氢原子的个数；八、按以下公式计算所测颗粒料样品中心处交联剂浓度ω_i：ωi=Mim2ρ1m1ρ2(ρ1-Mi)×100%]]>式中：ω_i-对应于取样时间为i的颗粒料样品中心交联剂浓度，质量分数，％；ρ₁-交联剂比重，g/cm³；ρ₂-无水乙醇比重，g/cm³；九、按公式计算相邻两个取样时间的颗粒料样品中心处交联剂浓度差百分率ω_Δ，当浓度差百分率不超过2％时，即可确定(i-0.5)小时为最佳交联剂扩散时间。