[发明专利]一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法

摘要

本方法是一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，可以有效地溶解氧化镍样品，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法。本方法选定的分析谱线K766.490nm、Na 588.995nm、Ca393.366nm、Si251.611nm和Mg279.553nm是在多台光谱仪器上均不受氧化镍中基体元素和共存元素干扰的分析谱线。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射光谱仪。本方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%，可满足氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素元素的分析要求。

主权项

一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂为：盐酸I，密度为1.19g/mL，优级纯以上；盐酸II，1+1，盐酸I与水按体积比1∶1混合而成；硝酸I，密度为1.42g/mL，优级纯以上；硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比1∶1混合而成；氢氧化钠，优级纯以上；钠标准溶液I，的质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液II，质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液III，质量‑体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钾标准溶液I，质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1907g氯化钾，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钾标准溶液II，质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钾标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钾标准溶液III，质量‑体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钾标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钙标准溶液I，质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1249g预先烘烤（在100℃～110℃烘烤1～2h）并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加入10～40mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。钙标准溶液II，质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸I，用水稀释 至刻度，摇匀。钙标准溶液III，质量‑体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20.00mL钙标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液I，质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g经磨细的单晶硅或多晶硅，其质量分数不小于99.95％，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10～30g氢氧化钠，50～150mL水，轻轻摇动，放入沸水浴中，加热至溶解完全，冷却后移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液II，质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL硅标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液III，质量‑体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20.00mL硅标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液I，质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g纯镁，其质量分数不小于99.95％，置于150mL烧杯中加入10～30mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加50～100mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液II，质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液III，质量‑体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。该方法的测定过程的步骤是：⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0.1~2.0g试样，精确至0.0001g；⑵制备试样溶液将试样置于100mL烧杯中，加入10~30mL硝酸II，低温加热至溶 解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；⑶制备工作曲线溶液：在2~8个100mL烧杯中，加入与步骤⑵相同量硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钾、钠、钙、硅、镁的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钾标准溶液I或钾标准溶液II或钾标准溶液III、不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III、不同体积数的钙标准溶液I或钙标准溶液II或钙标准溶液III、不同体积数的硅标准溶液I或硅标准溶液II或硅标准溶液III和不同体积数的镁标准溶液I或镁标准溶液II或镁标准溶液III，使各容量瓶中的钾、钠、钙、硅、镁的含量为得知的试样钾、钠、钙、硅、镁含量的0%~200%，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；(4)测量试样溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线K766.490nm、Na588.995nm、Ca393.366nm、Si251.611nm和Mg279.553nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度，纵坐标用分析元素钾、钠、钙、硅、镁的相应强度，绘制工作曲线；然后测量试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，用试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度；(5)计算测量结果，得到试样中钾、钠、钙、硅、镁的百分含量，按下式计算试样中元素钾、钠、钙、硅、镁的质量百分数w,数值以%表示： w = ρV × 10 - 6 m × 100 . . . ( 1 ) 式中：ρ—试液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度，单位为每毫升微克μg/mL；V——试液体积，单位为毫升mL；m——试料质量，单位为克g；上述方法中所述低温是指加热范围在50～200℃。