[发明专利]一种ω-溴代苯乙酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210159305.8 | 申请日： | 2012-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN102701937A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王伟;顾小焱;吕明;王永旗 | 申请（专利权）人： | 太仓沪试试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/80 | 分类号： | C07C49/80;C07C45/63 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215421 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种ω-溴代苯乙酮的制备方法。本发明以乙醇为溶剂,加入苯乙酮和少量氢溴酸(引发剂)、滴加入溴，溴与苯乙酮中的氢离子进行交换反应，然后依次经活性炭和4A分子筛进行二级吸附纯化，从有机相中收集目标产物ω-溴代苯乙酮。用本发明方法得到的ω-溴代苯乙酮纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用少量氢溴酸作为引发剂，4A分子筛进行纯化，有效的提高了反应速率、产品收率及纯度，添加的氢溴酸可以回收利用，4A分子筛可以活化再生，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴代苯乙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种ω‑溴代苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在苯乙酮和乙醇的存在下，搅拌下加入氢溴酸、活性炭，加热升温至60～70℃，4小时内滴加入溴，滴加完毕后继续保温3～4小时，过滤除去活性炭，将滤液以10‑20mL/min的流速通过带有加热装置的4A分子筛分离柱，保持柱温60～70℃，再经冷却结晶，乙醚淋洗、离心、干燥即为目标产物。
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