[发明专利]原位合成的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种原位合成的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法。该方法过程包括：采用沉积沉淀法制备Co/Mg催化剂前驱体；采用化学气相沉积法，在催化剂前驱体上生长碳纳米管；将原位合成的碳纳米管和镁粉的混合粉末进行短时球磨；将球磨后的混合粉末压制成型并进行烧结；最后利用热挤压技术得到原位合成的碳纳米管增强镁基复合材料。本发明制备过程易操作，工艺简单稳定，所得到碳纳米管在镁粉表面分散均匀，大幅提高镁基复合材料的性能。所制得的高强度镁基复合材料，可广泛应用于航空航天以及汽车等领域。

主权项

一种原位合成的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：1）沉积沉淀法制备催化剂前躯体将六水合硝酸钴与镁粉按质量比0.005~0.05:1加入无水乙醇中，其中，无水乙醇的质量用量为镁粉质量8~30倍，与此同时，将氢氧化钠溶于无水乙醇中，氢氧化钠的质量是六水合硝酸钴质量的0.3‑0.35倍，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.023~0.075mol/L，然后将氢氧化钠的乙醇溶液逐滴滴入六水合硝酸钴与镁粉的乙醇溶液，边滴定边进行磁力搅拌，滴定后抽滤得到镁粉和氢氧化钴的混合粉末，随后在真空条件下温度40~120℃干燥2~10小时，得到前躯体粉末；2）制备Co/Mg催化剂将步骤1）制得的前躯体粉末铺摊在石英舟中，石英舟置于管式炉恒温区，在氩气或氮气保护下以升温速率10℃/min升至温度300~400℃煅烧1~3小时后，再以升温速率10℃/min升至温度400~500℃，以流速100~250mL/min通入氢气还原1~3小时制得Co/Mg催化剂；3）制备碳纳米管和镁复合粉末将步骤2）制得的Co/Mg催化剂置于管式炉中，在氩气或者氮气的保护下，将管式炉温以升温速率10℃/min升至温度450~520℃，以流速为200~500mL/min向Co/Mg催化剂通入碳源气和载气的混合气进行20~120分钟的催化裂解反应，其中碳源气为甲烷或者乙炔，载气为氩气、氮气和氢气+氮气之中的一种气体，碳源气与载气的体积比为1：（1~20），催化裂解反应后在氩气或氮气的氛围中管式炉冷却至室温，得到碳纳米管和镁的复合粉末；4）制备碳纳米管增强镁基复合材料将步骤3）制得的碳纳米管和镁的复合粉末放入球磨罐中，在球料质量比为（5~25）：1，保护气体为氩气，球磨转速为200~500转每分钟，进行球磨1~3小时，随后在室温和压力300~700MPa下，将球磨后的碳纳米管和镁复合粉末压制成块体，然后将块体在管式炉中以温度升温速率10℃/min升至温度500~650℃下烧结1~5小时，再在井式炉中温度300~650℃下预热，并以16:1的挤压比下热挤压成型，得到碳纳米管增强镁基复合材料。