[发明专利]不同氧化程度的石墨烯与二氧化锰复合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210160876.3 申请日: 2012-05-23
公开(公告)号: CN102709057A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 师春生;李英;赵乃勤;刘恩佐;何春年 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01G9/042 分类号: H01G9/042
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种不同氧化程度的石墨烯与二氧化锰复合物的制备方法。该方法过程包括:采用原始石墨与质量浓度为98%的浓硫酸和高锰酸钾分别经过低、中、高温度分段反应制备氧化石墨;将氧化石墨分散于去离子水中并用水合肼将制备的氧化石墨还原,通过控制还原时间得到不同程度的氧化石墨烯;再将氧化石墨烯与MnCl2·4H2O混合于异丙醇溶液中,加入高锰酸钾的水溶液经过氧化还原制备得到不同程度氧化石墨烯与二氧化锰的复合物。本发明的优点在于,所用材料储量丰富,价格低廉,利于商业化;无需加入分散剂、稳定剂等,采用纯化学技术,操作简单无污染、低能耗,制备的氧化石墨烯与纳米二氧化锰复合材料纯度高,稳定性好。
搜索关键词: 不同 氧化 程度 石墨 二氧化锰 复合物 制备 方法
【主权项】:
一种不同氧化程度的石墨烯与二氧化锰复合物的制备方法,其特征在于包含以下过程:1) 制备氧化石墨将原始石墨加入质量分数为98%硫酸中配制成浓度为20~35mg/mL硫酸溶液,冰浴条件下搅拌10min~30min;在保持温度低于4℃条件下,按照原始石墨与高锰酸钾质量比为1:(4~6)向混合液中缓慢加入高锰酸钾,加入完毕在冰浴继续搅拌90min~120min;升温至32~38℃水浴锅中继续搅拌30min~60min后,再升温至57~63℃保温20min~40min,向混合液中缓慢滴加去离子水,致使混合液中原始石墨的质量浓度降低至8~10mg/mL,继续搅拌反应30min~60min降温至25~30℃,搅拌下再向溶液中迅速加入去离子水并使混合液中原始石墨的质量浓度降至3~5mg/mL,再按双氧水与质量浓度98%浓硫酸体积比为1:(3~5),向混合溶液中加入双氧水继续搅拌30min~60min结束反应,得到金黄色悬浮液后用质量分数10%盐酸离心洗涤去除硫酸根离子,在60℃~80℃下烘干、研磨得到氧化石墨的粉末;2) 制备不同氧化程度的氧化石墨烯取步骤1)制得的氧化石墨粉末加入到去离子水中,超声处理0.5h~2h得到分散均匀的浓度为0.5~1.5mg/mL的氧化石墨溶液,再向氧化石墨溶液中加入该溶液体积量的0.05~0.15倍的水合肼,在77~83℃水浴炉中回流反应15min~24h,再经抽滤、洗涤后超声分散于去离子水中得到均匀的悬浮液,悬浮液经过冷冻干燥得到氧化石墨烯;3)制备氧化石墨烯与纳米二氧化锰的复合物按氧化石墨烯与MnCl2·4H2O质量比为1:(2~20),并按溶液中含Mn2+浓度为5~30mg/mL的要求,将步骤2)制备的氧化石墨烯粉末与MnCl2·4H2O混合于异丙醇中,超声0.5h~2h得到均匀混合液,混合溶液在77~83℃温度及搅拌下,向混合溶液中加入0.1~0.2倍混合液体积的高锰酸钾水溶液,所述高锰酸钾水溶液浓度为25~35mg/mL,进行回流反应20min~40min后取出抽滤,并用去离子水洗涤无异丙醇,在温度80℃干燥,研磨得到氧化石墨烯与二氧化锰的复合粉末。
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