[发明专利]一种甲酸乙酯5-氯-3-（甲硫基）-1,2,4 -三嗪-6-羧酸的合成方法无效
| 申请号： | 201210161938.2 | 申请日： | 2012-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102675236A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 李春雷;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲酸乙酯5-氯-3-（甲硫基）-1,2,4-三嗪-6-羧酸的合成方法，在现有工艺基础上以氨基硫脲与酮基丙二酸二乙酯为原料的前提下，以乙醇做溶剂，加入催化量的浓盐酸，回流三小时后，加入一定量的强碱使其关环得到甲酸乙酯5-羟基-3-巯基-1，2,4-三嗪-6-羧酸，将所得到的甲酸乙酯5-羟基-3-巯基-1，2,4-三嗪-6-羧酸与碘甲烷反应得到甲酸乙酯5-羟基-3-（甲硫基）-1,2,4-三嗪-6-羧酸，再用氯化亚砜处理就得到了甲酸乙酯5-氯基-3-（甲硫基）-1,2,4-三嗪-6-羧酸。采用此工艺不仅简化了生产繁琐的后处理方法，而且极大的提高了生产产率原料，尝试多条线路的同时优化合成线路，得到了合成3,4-二氢-2H-吡喃并[3,2-b]吡啶的关键中间体2-（3-羟丙基）-3-羟基吡啶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 甲硫基 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
甲酸乙酯5‑氯‑3‑（甲硫基）‑1,2,4‑三嗪‑6‑羧酸的合成方法，是采用是采用的氨基硫脲与酮基丙二酸二乙酯在乙醇中加入催化量的浓盐酸回流三小时使两种原料转化，然后加入一种强碱使其关环，有黄色固体析出通过过滤得到甲酸乙酯5‑羟基‑3‑巯基‑1，2,4‑三嗪‑6‑羧酸的盐，由所得到的甲酸乙酯5‑羟基‑3‑巯基‑1，2,4‑三嗪‑6‑羧酸盐在水中与碘甲烷反应得到5‑羟基‑3‑（甲硫基）‑1,2,4‑三嗪‑6‑羧酸，通过乙酸调酸度有甲酸乙酯5‑羟基‑3‑（甲硫基）‑1,2,4 ‑ 三嗪‑6‑羧酸的类白色固体析出，通过过滤，用有机溶剂洗可以得到甲酸乙酯5‑羟基‑3‑（甲硫基）‑1,2,4‑三嗪‑6‑羧酸的纯品，在进过氯化亚砜处理就可以得到甲酸乙酯5‑氯‑3‑（甲硫基）‑1,2,4‑三嗪‑6‑羧酸。
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