[发明专利]一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法，采用水热反应和后续高温煅烧的方法，以钛、铅离子的混合沉淀引入水热反应的反应物料，利用矿化剂氢氧化钾来促进产物部分晶化形成前驱体粉末，随之使前驱体粉末在后续高温烧结过程中达到完全晶化，从而实现钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒的合成。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产；制得的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒纯度高，分散性好，尺寸均一。

主权项

一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将二氧化钛溶解在6mol/L氢氧化钾水溶液中,调节Ti4+浓度为0.01~0.2mol/L；2）搅拌状态下，向步骤1）制得的二氧化钛碱性溶液中滴加Pb2+离子浓度为0.01~0.2 mol/L的硝酸铅水溶液，搅拌2~3h，得到钛和铅的羟基氧化物悬浊液；3）将步骤2）制得的悬浊液体加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌至少3~5min，其中钛的羟基氧化物摩尔浓度为0.1~0.2mol/L，氢氧化钾摩尔浓度为6mol/L，铅和钛的摩尔比为1.0~2.0，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保存10~50 min进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得由铅钛混合氧化物组成的前驱体粉末；5）将步骤4）制得的前驱体粉末于空气气氛下，在400~800 oC下煅烧0.5~3 h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米颗粒。